Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 450-77 "Кальций хлористый технический. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 19 апреля 1977 г. N 962)

Calcium chloride for industrial use. Specifications

Дата введения 1 января 1979 г.

Взамен ГОСТ 450-70 и ГОСТ 5.831-71

Настоящий стандарт распространяется на технический хлористый кальций, применяемый в химической, лесной и деревообрабатывающей, нефтяной, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, в холодильной технике, в строительстве и изготовлении строительных материалов, в цветной металлургии, при строительстве и эксплуатации автомобильных дорог, а также в качестве осушителя и для других целей.

Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме пп. 3, 5, 6, 7 табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Технические требования

1.1. Хлористый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Хлористый кальций выпускается трех марок: кальцинированный, гидратированный и жидкий.

Размер частиц хлористого кальция, выпускаемого в виде чешуек и гранул, не должен превышать 10 мм.

1.3. По физико-химическим показателям хлористый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя	Кальцинированный		Гидратированный	Жидкий
	Высший сорт	1-й сорт
1. Внешний вид	Порошок или гранулы белого цвета		Чешуйки или гранулы белого или серого цвета	Раствор желтовато-серого или зеленоватого цвета прозрачный или с легкой мутью
2. Массовая доля хлористого кальция, %, не менее	96,5	90	80	35
3. Массовая доля магния в пересчете на MgCl2, %, не более	0,5	0,5	Не нормируется	Не нормируется
4. Массовая доля прочих хлоридов, в том числе MgCl2, в пересчете на NaCl, %, не более	1,5	Не нормируется	5,5	3
5. Массовая доля железа, (Fe), %, не более	0,004	То же	Не нормируется	Не нормируется
6. Массовая доля не растворимого в воде остатка, %, не более	0,1	0,5	0,5	0,15
7. Массовая доля сульфатов в пересчете на сульфат-ион, %, не более	0,1	Не нормируется	0,3	Не нормируется

Примечания:

1. Для хлористого кальция, получаемого в виде побочного продукта при производстве бертолетовой соли и гипохлорита кальция, массовая доля хлоратов в пересчете на хлорноватокислый калий должна быть не более 2,7% в гидратированном продукте и не более 1,2% в жидком продукте.

2. Допускается в жидком хлористом кальции, изготовляемом в течение года по безупарочному способу, массовая доля хлористого кальция не менее 32%, а в продукте, изготовляемом другими способами в период с октября по апрель (включительно), массовая доля хлористого кальция - не менее 30%.

3. Допускается в гидратированном хлористом кальции массовая доля хлористого кальция не менее 76% до 01.01.95; в гидратированном хлористом кальции по согласованию с потребителем допускается массовая доля прочих хлоридов, в том числе , в пересчете на NaCl, не более 6%.

4. Для электротехнической промышленности в кальцинированном хлористом кальции высшего сорта массовая доля сульфатов в пересчете на сульфат-ион должна быть не более 0,05%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.4. Коды ОКП технического хлористого кальция приведены в табл. 1а.

Таблица 1а

Наименование вида продукции	Код ОКП
Кальцинированный порошок	21 5221 0100
порошок, высший сорт	21 5221 0120
порошок, 1-й сорт	21 5221 0130
Кальцинированный, гранулы	21 5221 0200
гранулы, высший сорт	21 5221 0220
гранулы, 1-й сорт	21 5221 0230
Гидратированный, чешуйки	21 5221 0400
Гидратированный, гранулы	21 5221 0500
Жидкий	21 5222 0100

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. Правила приемки

2.1. Хлористый кальций принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве, в количестве, не превышающим сменную выработку. При поставке продукта в железнодорожных цистернах за партию принимают каждую цистерну.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Для проверки качества хлористого кальция на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 3% единиц продукции, но не менее трех при партии, состоящей менее чем из 30 единиц.

При отгрузке продукта в цистернах пробу отбирают из каждой цистерны.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии или удвоенном объеме пробы. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.4. Массовую долю магния в пересчете на хлористый магний, нерастворимого в воде остатка, железа и сульфатов изготовитель определяет по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Методы анализа

3.1. Отбор проб

Точечные пробы из мешков, барабанов и мягких контейнеров отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины. Масса точечной пробы, отобранной из мешка, барабана, не должна быть менее 0,2 кг, из контейнера - не менее 0,5 кг. Для хлористого кальция, упакованного в потребительскую тару, из каждого отобранного ящика или мешка отбирают по одному пакету или по одной банке.

У изготовителя допускается отбирать точечные пробы массой не менее 0,2  кг от 5 т непосредственно из потока продукции в момент ее упаковывания.

Отобранные точечные пробы объединяют в общую пробу, тщательно перемешивают и сокращают квартованием или механическим делителем до массы средней пробы не менее 0,5 кг.

Из цистерны и бочки жидкий хлористый кальций отбирают пробоотборником или бутылочкой из трех разных по высоте мест - вблизи поверхности продукта, из середины и вблизи дна.

Допускается отбор проб жидкого хлористого кальция не менее 200  от 20 т из струи при наливе и сливе продукта.

Перед отбором пробы из бочек их содержимое предварительно тщательно перемешивают путем катания бочек.

Отобранные пробы в равных количествах по объему наливают в чистую сухую бутылку или банку, тщательно перемешивают и оставляют среднюю пробу общим объемом 500 .

Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую банку с притертой пробкой или завинчивающейся крышкой бутылку или полиэтиленовый мешочек. Банку, бутылку плотно закрывают, полиэтиленовый мешочек завязывают.

На банку, бутылку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора проб.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.2. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а., допускается применение наряду с указанными в стандарте посуды аналогичного типа, в том числе импортной, и средств измерений по точности не ниже отечественных.

Результаты анализа каждого показателя округляют до последней значащей цифры нормы, указанной для данного показателя в таблице технических требований. Промежуточные результаты параллельных определений должны содержать на одну значащую цифру больше.

Допускается применение других методов анализа, не уступающих по точности методам, регламентированным настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Внешний вид продукта определяют визуально.

3.4. Определение массовой доли хлористого кальция

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Колба мерная 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-20 по НТД.

Цилиндр 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Бюретка 3-2-50-0,1 по НТД.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с  ; готовят по ГОСТ 10398; поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 .

Кальцион, раствор с массовой долей 0,1%; годен в течение месяца.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.4.2. Проведение анализа

В стаканчике СН взвешивают от 2,0 до 2,1 гидратированного или от 1,5 до 1,6 г кальцинированного, или от 2,5 до 2,7  жидкого хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250  отбирают пипеткой 20  полученного раствора, прибавляют 100  воды, 5  раствора гидроокиси натрия, 10 капель раствора кальциона и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в голубую.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

,

V - объем раствора трилона Б концентрации с   , израсходованный на титрование, ;

К - поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б концентрации с  ;

m - масса навески, г;

0,00555 - масса хлористого кальция, соответствующая 1  раствора трилона Б концентрации точно с  , .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5. Определение массовой доли магния в пересчете на хлористый магний

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа "Сатурн" или другого типа, работающий в диапазоне длин волн от 200 до 800 нм.

Компрессор любого типа.

Ацетилен растворимый технический по ГОСТ 5457.

Колба мерная 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-25, 2-2-10 по НТД.

Бюретка 3-2-10-0,1 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой посуде.

Допускается применять сжатый воздух давлением не менее 2 атм.

3.5.2. Приготовление образцовых растворов

Раствор магния массовой концентрации 1 ; готовят по ГОСТ 4212.

Раствор массовой концентрации магния 0,01 ; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000  помещают 10  раствора магния, приготовленного по ГОСТ 4212, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор А).

Растворы сравнения массовой концентрации магния 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 2,00  готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100  помещают с помощью бюретки следующие объемы раствора А: 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 20,0 . Затем объемы растворов сравнения доводят водой до 100  и тщательно перемешивают.

3.5.3. Проведение анализа

10  раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.4, отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Подготовка к определению проводится согласно инструкции к прибору. Определение проводят с использованием спектральной линии (н) Mg = 285,2.

Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Определение проводят по градуировочному графику (способ 1) и с применением ограничивающих растворов (способ 2).

3.4.3-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.3.1. Определение массовой доли магния по способу 1

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления всех растворов, а также анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли магния. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с растворов с максимальным содержанием магния. Каждое измерение проводят три раза и вычисляют среднее значение показаний регистрирующего устройства для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат показания регистрирующего устройства, а на оси абсцисс - массовую концентрацию магния в миллиграммах на кубический дециметр.

3.5.3.2. Определение массовой доли магния по способу 2

Выбирают два раствора сравнения - один большей, другой меньшей концентрации магния по сравнению с анализируемым раствором. Концентрация магния во всех трех растворах должна быть одного порядка. Растворы сравнения и анализируемый раствор один за другим фотометрируют в одинаковых условиях и регистрируют величину сигнала.

3.5.4. Обработка результатов

3.5.4.1. При определении массовой доли магния по способу 1 массовую концентрацию магния находят по градуировочному графику. Массовую долю магния в пересчете на хлористый магний () в процентах вычисляют по формуле

,

где c - массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику, ;

10 - объем раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.4, взятого для анализа, ;

m - масса навески хлористого кальция, г;

К - коэффициент пересчета магния (3,9157) на хлористый магний.

3.5.4.2. При определении магния по способу 2 массовую долю магния в пересчете на хлористый магний () в процентах вычисляют по формуле

,

где и - массовая концентрация магния в растворах сравнения (), ;

А - показания регистрирующего устройства для анализируемого раствора;

и - показания регистрирующего устройства для растворов сравнения ( - с меньшей концентрацией магния, - с большей концентрацией магния);

m - масса навески, г;

К - коэффициент пересчета магния на хлористый магний.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Примечание. При концентрации магния меньшей, чем 0,1 , определение следует проводить с меньшим разбавлением анализируемого раствора, сохраняя указанную шкалу растворов сравнения.

3.5.3.1-3.5.4.2. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.5а. Определение массовой доли прочих хлоридов, в том числе в пересчете на NaCl

3.5а.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-3-50-0,1 по НТД.

Колба Кн-1-250-14/23 по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-20 по НТД.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор плотностью 1,3  и раствор концентрации с  .

Бромфеноловый синий водорастворимый индикатор.

Дифенилкарбазон (индикатор), смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 70-80  теплого этилового спирта, прибавляют 0,05 бромфенолового синего и доводят объем раствора спиртом до 100 .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Ртуть азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, раствор концентрации c  ; готовят следующим образом: 17,13 г азотнокислой 1-водной ртути (II) растворяют в 500  воды, добавляют 4  азотной кислоты плотностью 1,3 , доводят объем раствора водой до 1000 , перемешивают и фильтруют; поправочный коэффициент (титр) раствора устанавливают по хлористому натрию в присутствии смешанного индикатора.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.5а.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250  отбирают пипеткой 20  раствора, полученного в соответствии с п. 3.4.2, прибавляют 8-10 капель смешанного индикатора, раствор азотной кислоты концентрации с   до изменения окраски раствора в желтый цвет, прибавляют 1  избытка азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до изменения окраски раствора в сиреневый цвет.

3.5а.3. Обработка результатов

Массовую долю прочих хлоридов в том числе в пересчете на NaCl () в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора азотнокислой ртути концентрации 0,1 , израсходованный на титрование, ;

К - поправочный коэффициент (титр) азотнокислой ртути концентрации с  ;

0,003545 - масса хлор-иона, соответствующая 1  раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,1 , ;

m - масса навески, г;

X - массовая доля хлористого кальция, определенная в cоответствии с п. 3.4.3, %.

0,6389 - коэффициент пересчета массы на хлор-ион;

1,6485 - коэффициент пересчета массы хлор-иона на хлористый натрий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5а-3.5а.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3.6. Определение массовой доли железа

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56-М (или других типов).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Бюретка 3-2-10-0,02 по НТД.

Пипетка 2-2-10 по НТД.

Цилиндр 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%. 2,2'-Дипиридил или 1,10-фенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина растворяют в 25  спирта и разбавляют водой до 500 .

Кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5%, который следует оберегать от воздействий света, воздуха и тепла, пригоден в течение двух недель.

Раствор А, содержащий 1 мг в 1 , готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б готовят разбавлением водой 10  раствора А до 1 . 1  раствора Б содержит 0,01 мг (пригоден свежеприготовленный).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19  и раствор с массовой долей 25%.

Универсальная индикаторная бумага.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.6.2. Подготовка к анализу

Построение градуированного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого бюреткой в мерные колбы вместимостью 100  отбирают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 и 8  раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070 и 0,08 мг . В каждую колбу добавляют по 20  воды, по 2  раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, по 5  раствора аскорбиновой кислоты, по 5  раствора 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина и по 35-40  воды; рН 3,5 полученных растворов устанавливают добавлением раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, объем их доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнением, не содержащий железа; для этого в мерную колбу вместимостью 100  помещают 2  раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 5  раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр (при длине волны 500-540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

3.6.3. Проведение анализа

Взвешивают в стаканчике СН 25  жидкого или от 10,0 до 10,5 гидратированного или кальцинированного хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250 , прибавляют 50  воды, 2  соляной кислоты плотностью 1,19 , кипятят 3-5 мин, переводят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от массовой доли железа в мерные колбы вместимостью 100  отбирают пипеткой 10-50  раствора жидкого хлористого кальция или 5-25  раствора гидратированного или кальцинированного хлористого кальция, прибавляют воду до 50 , 2  раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 5  аскорбиновой кислоты, 5  раствора 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина, рН 3,5 растворов устанавливают добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: 10-50  раствора жидкого хлористого кальция или 5-25  раствора гидратированного или кальцинированного хлористого кальция отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 , прибавляют 2  раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 5  раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по п. 3.6.2. Массу железа в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

Оставшуюся часть фильтрата сохраняют для определения сульфатов фотонефелометрическим методом.

3.6.2, 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса навески хлористого кальция, г;

- масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V - объем анализируемого раствора, взятый для колориметрирования, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7. Определение массовой доли не растворимого в воде остатка

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80-200°С.

Стакан Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ-20-ПОР 16 ХС или ТФ-32-ПОР 16 ХС.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Силикагель по ГОСТ 3956, высушенный при 150-180°С.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стеклянный фильтрующий тигель типов ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7.2. Проведение анализа

В сухой взвешенный стакан вместимостью 250  после тщательного перемешивания цилиндром отмеряют 100  пробы жидкого хлористого кальция и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака). Взвешивают в стаканчике СН от 20 до 21 г гидратированного или кальцинированного хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 , приливают 100  воды. Стакан с пробой нагревают до кипения, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель или через бумажный фильтр, предварительно высушенные при 105-110°С до достижения постоянной массы. Остаток на фильтре промывают водой, нагретой до кипения, до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром), высушивают при 105-110°С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса фильтра с остатком после высушивания, г;

- масса пустого фильтра, г;

m - масса навески хлористого кальция, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.7.2, 3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000°С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Стакан Н-1-250, Н-1-400 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-100 по НТД.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Силикагель по ГОСТ 3956, высушенный при 150-180°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 .

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.8.2. Проведение анализа

Взвешивают в стаканчике СН от 25 до 26 г хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 400 , прибавляют 100  воды, 15  соляной кислоты и кипятят 10 мин. К горячему раствору прибавляют аммиак для осаждения гидроокиси железа, доводят до кипения, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

100 полученного фильтрата отбирают пипеткой в стакан вместимостью 250 , прибавляют 50  воды, нейтрализуют соляной кислотой по метиловому красному, добавляют 1,5  избытка соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают медленно по каплям 10  кипящего раствора хлористого бария. По истечении не менее 8 ч раствор с осадком фильтруют через плотный беззольный фильтр, осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром). Промытый осадок с фильтром помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, подсушивают, осторожно без воспламенения фильтра озоляют, прокаливают при 800-900°С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат-ион () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса прокаленного осадка сернокислого бария, г;

0,4115 - коэффициент пересчета массы сернокислого бария на сульфат-ион;

m - масса навески хлористого кальция, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю сульфатов допускается определять фотонефелометрическим методом (см. приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят гравиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9. Определение массовой доли хлоратов в пересчете на хлорноватокислый калий

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Колба Кн-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-20 по НТД.

Бюретка 3-2-25-0,1 по НТД.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148, раствор концентрации c  ; готовят следующим образом: 28 г растворяют в воде, приливают 100  серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1000 .

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор с массовой долей 10% готовят следующим образом: 10 г растворяют в 80  воды, смывая навеску через воронку в мерную колбу вместимостью 100 , прибавляют 5  серной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ