Межгосударственный стандарт ГОСТ 21119.10-75 "Красители органические и пигменты неорганические. Метод определения содержания золы" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 28 августа 1975 г. N 2276)

2.1.1. Около 5 г испытуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы. Тигель ставят на асбестированную сетку и осторожно, не допуская воспламенения в тигле, сжигают его содержимое, пока продукт не обуглится. Затем прокаливают сначала на горелке (в верхней части пламени), а потом в муфельной печи при 700 - 800°С до постоянной массы.

Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (всегда в течение одинакового интервала времени). Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

Если продукт трудно сгорает (т. е. после прокаливания на горелке остаются видимые на глаз частицы угля), то для полного сгорания необходимо добавить в тигель с золой несколько капель азотной кислоты или 2 - 3 кристаллика азотнокислого аммония, затем удалить избыточную кислоту нагреванием тигля на сетке и снова прокалить в верхней части пламени горелки, а затем в муфельной печи.

2.2.1. Около 5 г испытуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы. Затем в тигель прибавляют по каплям серную кислоту до полного смачивания навески. Тигель ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают до удаления избытка серной кислоты (прекращение выделения белого дыма). Затем прокаливают на горелке в окислительной части пламени, а потом в муфельной печи при 800 - 850°С до постоянной массы.

Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (всегда в течение одинакового интервала времени). Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

Если после обработки серной кислотой и прокаливанием в пламени горелки в тигле остаются частицы угля, в тигель прибавляют несколько капель серной и азотной кислоты и вновь нагревают и прокаливают в пламени горелки. Эту операцию повторяют до тех пор, пока в золе не исчезнут видимые частицы угля.