Межгосударственный стандарт ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13-73) "Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов" (утв. постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29 января 1992 г. N 80)

General methods of test for pigments and extenders. Determination of water-soluble sulphates, chlorides and nitrates

Дата введения 1 января 1993 г.

Введен впервые

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на пигменты и устанавливает метод определения водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2. Реактивы

Все применяемые реактивы должны быть квалификации ч.д.а. При определении следует применять дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

2.1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, ро 1,18.

2.2. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 0,01 моль г титрованный раствор.

2.3. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 17,2 мг/дм3.

2.4. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3.

2.5. Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 50 г/дм3.

2.6. Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор 50 г/дм3.

2.7. Сплав Деварда порошкообразный.

2.8. Реактив Несслера, приготовленный одним из указанных методов:

а) растворяют 5 г йодида калия в 3,5 см3 воды. Добавляют при перемешивании холодный насыщенный раствор хлористой ртути (HgCl_2) до образования незначительного красного осадка. Продолжая перемешивание, добавляют 40 см3 раствора гидроокиси калия (500 г/дм3), разбавляют до 100 см3, тщательно перемешивают, оставляют для выпадения осадка, декантируют верхний прозрачный слой жидкости и хранят его в темноте;

б) растворяют 3,5 г йодида калия и 1,25 г хлористой ртути в 80 г воды. Добавляют при перемешивании холодный насыщенный раствор хлористой ртути до тех пор, пока не исчезает светло-красный осадок, затем добавляют 12 г гидроокиси натрия, встряхивают до растворения, добавляют еще немного насыщенного раствора хлористой ртути и разбавляют водой до 100 см3. Периодически взбалтывают содержимое в течение нескольких дней, отстаивают и используют для испытания прозрачный верхний слой жидкости.

3. Аппаратура

3.1. Тигель из спеченного кварца пористостью П10 или П16 (размер пор 4-16 мкм).

3.1а. Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

3.2. Цилиндр Несслера вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.

3.3. Дистилляционный аппарат.

3.4. Фильтр "синяя лента".

3.5. Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

3.6. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

3.7. Электропечь, обеспечивающая температуру нагрева (800+-20)°С.

4. Отбор проб

Отбор проб для испытания проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2*.

5. Определение содержания сульфатов

5.1. Проведение испытания

Отбирают 50 см3 прозрачного водного экстракта, полученного по ГОСТ 21119.2 (методом горячей или холодной экстракции), подкисляют 3 см3 соляной кислоты и кипятят раствор при сильном нагревании, не допуская разбрызгивания. В горячий раствор добавляют по каплям небольшой избыток раствора хлористого бария и оставляют раствор на ночь. Раствор декантируют через фильтр, осадок количественно переносят на фильтр и промывают горячей водой до полного удаления хлорида. Фильтр с осадком перемещают в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, слегка озоляют, после чего нагревают до красного каления, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.

5.2. Обработка результатов

Содержание водорастворимых сульфатов в пересчете на SO_4 в процентах по массе вычисляют по формуле

       206 x m

              1

      ---------,

          m

           0

      где m  - масса пигмента, использованная для  определения  вещества,

           0   растворимого в воде, г;

          m  - масса осадка сульфата бария, г.

           1

Записывают результат с точностью до второго десятичного знака.

6. Определение содержания хлоридов

6.1. Проведение испытания

Отбирают 50 см3 прозрачного водного экстракта, полученного по ГОСТ 21119.2 (методом горячей или холодной экстракции), добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия. Титруют раствором азотнокислого серебра, энергично встряхивая до появления неисчезающего красновато-коричневого окрашивания.

Проводят контрольный опыт, добавляя 1 см3 раствора хромовокислого калия к 50 см3 воды и титруют раствором азотнокислого серебра до получения такой же окраски раствора, как при первом титровании, не обращая внимания на возможную опалесценцию или помутнение.

6.2. Обработка результатов

Содержание водорастворимых хлоридов в пересчете на Сl в процентах по массе вычисляют по формуле

                V  - V

                 1    0

      0,1775 x --------,

                   m

      где V  - объем  0,01  моль/дм3  раствора   азотнокислого   серебра,

           0   израсходованный при контрольном определении, см3;

          V  - объем  0,01  моль/дм3  раствора   азотнокислого   серебра,

           1   израсходованный на титрование пробы для анализа, см3;

          m  - масса пигмента, израсходованного при определении вещества,

               растворимого в воде, г.

Результат испытания записывают с точностью до второго десятичного знака.

7. Определение содержания нитратов

7.1. Проведение испытания

Помещают 50 см3 прозрачного водного экстракта, полученного по ГОСТ 21119.2 (методом горячей или холодной экстракции), в дистилляционную колбу (п. 3.3) и разбавляют 150 см3. Добавляют 3 г сплава Дерварда и 30 см3 раствора гидроокиси натрия (п. 2.4) и сразу же закрывают прибор. В приемник помещают 2 см3 соляной кислоты и 30 см3 воды. Медленно нагревают колбу до начала реакции и продолжают нагрев в течение 30 мин для поддержания реакции. Затем отгоняют приблизительно 70 см3 жидкости, охлаждая приемник проточной водой.

Доливают дистиллят водой до 250 см3 и переносят 5 см3 в цилиндр Несслера. Разбавляют до 50 см3, добавляют 1 см3 реактива Несслера и проводят сравнение цвета по эталонному раствору, приготовленному путем добавления из бюретки раствора хлористого аммония.

Проводят контрольное определение, используя 50 см3 дистиллированной воды.

7.2. Обработка результатов

Содержание водорастворимых нитратов в пересчете на NO_3 в процентах по массе вычисляют по формуле

             V  - V

              1    0

      0,5 x ---------,

               m

      где V  - объем раствора  хлористого  аммония,  израсходованный  при

           0   контрольном определении, см3;

          V  - объем раствора хлористого аммония, требуемый для испытания

           1   образца, см3;

          m  - масса пигмента, израсходованного при определении  веществ,

               растворимых в воде, г.

Результат испытания записывают с точностью до второго десятичного знака.

8. Протокол испытания

Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:

а) тип и марку испытуемого пигмента;

б) ссылку на настоящий стандарт;

в) все отклонения, внесенные в указанный метод, по согласованию или по другим причинам;

г) используемый метод получения водного экстракта (метод горячей или холодной экстракции);

д) результаты испытаний в соответствии с пп. 5.2, 6.2, 7.2;

е) дату проведения испытания.

______________________________

* Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 842-84.