Межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.6-93 "Сырье глинистое. Метод определения кальция и магния в водной вытяжке" (введен в действие постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160) (утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.6-93
"Сырье глинистое. Метод определения кальция и магния в водной вытяжке"
(введен в действие постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160)

Clay raw materials. Method for determination of calcium and magnesium in water extract

Дата введения 1 января 1995 г.

Взамен ГОСТ 21216.6-81

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 26 ноября 2014 г. N 1832-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 июля 2015 г. введен в действие ГОСТ 21216-2014 для добровольного применения в РФ

Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кальция и магния в водной вытяжке глинистого сырья для керамической промышленности.

Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б в присутствии индикатора флуорексона в щелочной среде при рН-12-13 и магния в сумме с кальцием в писутствии# индикатора хром темно-синего или эрнохром-черного Т в щелочной среде при рН 10.

1 Отбор проб

1.1 Метод отбора проб и общие требования к методу определения кальция и магния в водной вытяжке - по ГОСТ 21216.0.

2 Средства анализа

2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 105-110°С.

Мешалка магнитная МН-3 или любой другой конструкции.

Весы лабораторные 4-го класса точности.

Конические колбы вместимостью 300, 1000 см3.

Колба Бунзена.

Воронка Бюхнера.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калия гидроксид по нормативному документу, раствор 200 г/дм3. После отстаивания раствор фильтруют в бутыль, защищенную от воздуха.

Флуорексон, сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Индикатор кислотный хром темно-синий или эрнохром черный Т.

Сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.

Аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в 570 см3 аммиака в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм3. Раствор, приготовленный с помощью стандарт-титра.

3 Подготовка к анализу

3.1 Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.

3.2 Для проведения анализа берут навеску глинистого сырья массой 100 г на 1 дм3 воды.

Масса навески может быть уменьшена при условии выполнения соотношения навески и воды 1:10.

4 Проведение анализа

4.1 Навеску глинистого сырья помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают свежекипяченую воду, закрывают пробкой и взбалтывают на магнитной мешалке или вручную в течение 15 мин.

Раствор оставляют для отстаивания на 24 ч. Затем фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром "синяя лента" в колбу Бунзена. Осадок отбрасывают. Раствор (основной раствор) используют для определения кальция, магния, сульфат ионов и хлор-ионов.

4.2 Для определения кальция отбирают аликвотную часть основного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 воды, 10 см3 раствора гидроксида калия, флуорексона на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора от зеленой флуоресцирующей до розовой. Объем аликвотной части зависит от концентрации кальция в растворе.

4.3 Для определения суммы кальция и магния от основного раствора отбирают аликвотную часть в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют 50 см3 воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, индикатора кислотного хром темно-синего (или эрнохрома черного Т) на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски от винно-красного до синего.

5 Обработка результатов

5.1 Концентрацию кальция (X), мг-экв/дм3 или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле

      Х = V  х K х N,

           1

      где V  - объем раствора трилона Б, израсходованный на  потребление,

           1   см3;

          К  - коэффициент пересчета на объем 1 л воды;

          N  - нормальность раствора трилона Б.

5.2 Концентрацию магния (X), мг-экв/дм3 или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле.

      X = (V  - V ) x N x K,

            2    1

      где V  - объем трилона Б, израсходованный  на  титрование  кальция,

           1   см3;

          V  - объем  трилона  Б,  израсходованный  на  титрование  суммы

           2   кальция и магния;

          К  - коэффициент пересчета на объем исходного раствора;

          N  - нормальность раствора трилона Б.

5.3 Расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

Массовая доля кальция, мг-экв/дм3				Допускаемое расхождение, мг-экв/дм3
До	0,2			0,02
Св.	0,2	до	1,0	0,05
"	1,0			0,1

Таблица 2

Массовая доля магния, мг-экв/дм3				Допускаемое расхождение, мг-экв/дм3
До	0,1			0,01
Св.	0,1	до	1,0	0,03
"	1,0			0,06

5.4 Если расхождение результатов параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.