Приложение 4 (рекомендуемое). Определение массовой доли свободного фенола методом отгонки с водяным паром

Приложение 4
(рекомендуемое)

Определение массовой доли свободного фенола методом отгонки с водяным паром.

1. Аппаратура, посуда, реактивы

Холодильник ХШ-3-300 по ГОСТ 25336.

Колба К-2-500 или П-2-500 по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250 ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-20,50 по НТД.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 10%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, 0,1 моль/дм3 раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4, приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.

Раствор бромидбромата, приготовленный растворением 10 г бромистого калия и 2,8 г бромноватокислого калия в 1000 см3 воды.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

2. Подготовка к испытанию

1 г лака всех марок резольного типа взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 20 см3 этилового спирта и добавляют 50-60 см3 воды. Колбу соединяют с парообразователем и холодильником и проводят отгонку с водяным паром, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 так, чтобы в течение 50-60 мин отгонялось около 500 см3 дистиллята. Для предупреждения переброса жидкости из отгонной колбы на трубке для отвода пара должны быть предусмотрены два шарообразных расширения диаметром 25-30 мм. Отгонку заканчивают, отобрав около 1000 см3 дистиллята, доводят его объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

3. Проведение испытания

Для определения массовой доли свободного фенола пипеткой отбирают 50 см3 полученного дистиллята в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 раствора бромидбромата и 10 см3 соляной или серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают 15 мин в темном месте или комнатной температуре. Затем приливают 10 см3 раствора йодистого калия, снова взбалтывают, выдерживают в темноте еще 10 мин и оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия в присутствии раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но вместо 50 см3 дистиллята берут 50 см3 водного раствора спирта, приготовленного разбавлением 20 см3 спирта дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

Проводят два рабочих и два контрольных опыта и для обработки результатов берут среднее арифметическое из них, расхождение между которыми не превышает 0,2 см3 при доверительной вероятности 0,95.

1-3. (Измененная редакция, Изм. N 5).

4. Обработка результатов

Массовую долю свободного фенола (X) в процентах вычисляют по формуле

          (V - V ) x 0,001567 x 1000 x 100

                1

      X = --------------------------------,

                     m x 50

      где V        - объем точно 0,1 моль/дм3 раствора серноватистокисло-

                     го натрия, израсходованный на титрование в контроль-

                     ном опыте, см3;

          V        - объем точно 0,1 моль/дм3 раствора серноватистокисло-

           1         го натрия, израсходованный на титрование испытуемого

                     раствора, см3;

          0,001567 - количество  фенола,   соответствующее   1 см3  точно

                     0,1 моль/дм3 раствора серноватистокислого натрия, г;

          m        - масса навески, г.

Массовую долю свободного фенола вычисляют с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 5).