Приложение 2 (обязательное). Йодометрический метод определения массы оловянного покрытия жести

Приложение 2
Обязательное

Йодометрический метод определения массы оловянного покрытия жести

Метод основан на реакции окисления йодом двухвалентного олова в солянокислой среде.

1. Подготовка образцов

1.1. Для определения массы оловянного покрытия на жести горячего лужения и электролитически луженой жести из каждого листа или куска полосы вырезают полоску по схемам, приведенным на черт. 4 и 5 настоящего стандарта.

1.2. Из полоски калиброванным штампом на равном расстоянии друг от друга выштамповывают 10 или 20 образцов диаметром 20 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.3. Для определения массы оловянного покрытия на электролитически луженой жести с дифференцированным покрытием на вырезанной полоске с одной из сторон удаляют олово наждачной бумагой или методом химического растворения. При возникновении разногласий олово удаляют методом химического растворения. После снятия олова с одной из сторон выштамповывают образцы по п. 1.2.

2. Реактивы и аппаратура

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 23932.

Приборы мерные лабораторные стеклянные: бюретки, пипетки.

Посуда мерная лабораторная стеклянная: цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотность 1,19 .

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Сурьма треххлористая по НТД.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 1% (свежеприготовленный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Олово по ГОСТ 860.

Цинк по НТД.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778.

Трехокись сурьмы по НТД.

Все реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч.д.а.

3. Приготовление раствора

3.1. Йодид-йодатная смесь, раствор, в котором молярная концентрация эквивалента равна 0,15 : навеску йодноватокислого калия 5,1 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 . Приливают 500  дистиллированной воды. После полного растворения добавляют 0,2 г гидроокиси калия. Раствор перемешивают. Добавляют 80 г йодистого калия. После полного растворения йодистого калия объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 .

3.2. Стандартный раствор олова: 7 г олова в виде тонких пластин или мелкого порошка растворяют в 500  соляной кислоты в конической колбе вместимостью 1000  без нагревания в вытяжном шкафу, прикрыв колбу воронкой. Изредка раствор взбалтывают. После полного растворения олова (прекращения выделения пузырьков газа) объем раствора доводят до 1000  дистиллированной водой. Масса олова в 1  раствора равна 0,007 г.

3.3. Определение массовой концентрации по олову с применением йодноватокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,1  или раствора йодид-йодатной смеси с молярной концентрацией эквивалента 0,15 .

Пипеткой отбирают 10-20  стандартного раствора олова, помещают в коническую колбу вместимостью 250 , добавляют 70  дистиллированной воды, восемь гранул металлического цинка (4-5 г) или 10-15 г свинца без мышьяка. Раствор выдерживают 30-35 мин, пока олово не восстановится до губчатого состояния. Затем бросают в колбу 1-2 кусочка мрамора (углекислого кальция), добавляют 80  соляной кислоты (плотность 1,19 ) и нагревают до полного растворения губки. Затем еще раз бросают мрамор и раствор охлаждают проточной водой (в вытяжном шкафу).

После охлаждения титруют раствором йодноватокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,1  или раствором йодид-йодатной смеси с молярной концентрацией эквивалента 0,15  в присутствии 1-2  раствора крахмала с массовой долей 1%. Титрование заканчивают после достижения устойчивой синей окраски.

Массовую концентрацию (Т) по олову, выраженную в , вычисляют по формуле

,

где С - масса олова с 1  стандартного раствора, г;

- объем стандартного раствора, взятый для титрования, ;

V - объем раствора, израсходованный на титрование, .

Определение массовой концентрации по олову в растворе проводят по трем-пяти пробам; объемы растворов, израсходованных на титрование, не должны отличаться более чем на 0,2 . За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение полученных результатов.

3.4. Растворитель для снятия олова: 32 г треххлористой сурьмы растворяют в 1000  соляной кислоты плотностью 1,19 .

Растворителем при помощи ваты удаляют олово с одной стороны полоски, затем выштамповывают 10 или 20 образцов диаметром 20 мм и определяют массу и толщину покрытия. Определение массы и толщины оловянного покрытия с другой стороны проводят аналогично.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. Проведение анализа

4.1. В колбу вместимостью 100  наливают 10 или 20  соляной кислоты и подогревают до кипения. В кипящий раствор опускают кусочек мрамора (углекислого кальция) и образцы жести. Колбу закрывают пробкой с клапаном и выдерживают в течение 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. В полученный раствор опускают кусочек мрамора и добавляют 50  свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды.

4.3. После охлаждения приливают 1-2  раствора крахмала с массовой долей 1% и титруют до неисчезающей синей окраски раствором йодноватокислого калия или йодид-йодатной смеси.

5. Обработка результатов

5.1. Массу оловянного покрытия (Х), г на 1 поверхности жести, вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора, израсходованный на титрование, ;

Т - массовая концентрация раствора по олову, ;

S - суммарная площадь 10 или 20 образцов жести, (для электролитически луженой жести с дифференцированным покрытием поверхности 10 образцов с одной стороны).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Для жести с дифференцированным покрытием массу олова определяют последовательно на каждой стороне. Контрольную проверку количества олова проводят определением общего количества олова на обеих сторонах листа. Оно должно быть равно суммарному количеству олова, полученному на каждой стороне листа.