Приложение А (обязательное). Методика определения массовой доли лигносульфоната (ЛСТ) и углекислого натрия (Na2CO3) в алюмосиликатных мертелях

Приложение А
(обязательное)

Методика
определения массовой доли лигносульфоната (ЛСТ) и углекислого натрия () в алюмосиликатных мертелях

А.1 Определение массовой доли ЛСТ (при массовой доле ЛСТ от 0,05 до 0,15% в пробе мертеля)

Метод основан на окислении в щелочном растворе присутствующих в ЛСТ продуктов гидролиза пентозанов (ксилозы) и гексозанов (маннозы, глюкозы, галактозы) железосинеродистым калием и йодометрическим титрованием избытка железосинеродистого калия.

А.1.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с разновесами 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы, отвечающие по своим метрологическим характеристикам требованиям ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до температуры 150 - 200°С.

Посуда мерная (колбы, цилиндры) по ГОСТ 1770.

Приборы мерные (бюретки, пипетки) по ГОСТ 29251.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 .

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации эквивалента 2 .

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор массовой концентрации 0,04 .

Калий железосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4206, раствор массовой концентрации 0,01 .

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0,1 .

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 0,005 .

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор массовой концентрации 0,7 .

Раствор тиосульфата натрия (серноватистокислого натрия), по нормативной документации молярной концентрации эквивалента 0,02 ; готовят разбавлением раствора молярной концентрации эквивалента 0,1 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор концентрата ЛСТ, готовят следующим образом: 2 г концентрата ЛСТ марки А взвешивают на лабораторных весах, смывают навеску в мерную колбу вместимостью 500 , разбавляют водой до метки и перемешивают. Массовую концентрацию раствора ЛСТ С, , вычисляют по формуле

, (А.1)

где - масса навески концентрата ЛСТ, г;

X - массовая доля сухого вещества ЛСТ (в зависимости от плотности концентрата ЛСТ определяется по НД), %.

Массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по ЛСТ определяется следующим образом: в конусную колбу вместимостью 250 наливают из бюретки 5 раствора ЛСТ, 50 раствора углекислого натрия, 10 раствора гидроксида натрия и 10 раствора сернокислого цинка. Доводят раствор в колбе до кипения. Доливают из бюретки 10 раствора железосинеродистого калия и кипятят в течение 5 мин для окисления редуцирующих веществ. Избыток определяют следующим образом: охлаждают колбу в воде, приливают 10 раствора йодистого калия и 7 уксусной кислоты, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии 1 - 2 раствора крахмала:

,

.

Конец титрования определяют по исчезновению синей окраски раствора.

Одновременно с окислением 5 раствора ЛСТ проводят контрольный опыт для определения расхода тиосульфата натрия в отсутствие ЛСТ.

В контрольном опыте используют такое же количество реактивов, как для определения массовой концентрации, и отмечают количество тиосульфата натрия .

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия выраженную в ЛСТ, вычисляют по формуле

, (А.2)

где С - массовая концентрация раствора ЛСТ, взятого для титрования, ;

V - объем раствора ЛСТ, взятого для титрования, ;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование при контрольном опыте, ;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование раствора ЛСТ, .

А.1.2 Проведение анализа

5 - 10 г мертеля взвешивают, помещают в стакан вместимостью 100 , приливают 10 раствора углекислого натрия, перемешивают в течение 2 мин и отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом через фильтр (белая лента) диаметром 9 см.

Осадок на фильтре промывают 2 раза 20 воды и переводят фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 .

Приливают 10 раствора гидроксида натрия, 10 раствора сернокислого цинка, нагревают до кипения и добавляют из бюретки 10 раствора железосинеродистого калия. Кипятят в течение 5 мин, охлаждают, добавляют 10 раствора йодистого калия и 7 уксусной кислоты и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии 1 - 2 раствора крахмала до исчезновения синей окраски.

А.1.3 Обработка результатов

Массовую долю ЛСТ в мертеле , %, вычисляют по формуле

, (А.3)

где - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование при контрольном опыте, ;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование навески мертеля, ;

- массовая концентрация тиосульфата натрия, выраженная в ЛСТ;

- масса навески мертеля, г.

Абсолютные расхождения результатов двух параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать допускаемого значения 0,020%.

А.2 Определение массовой доли (при массовой доле от 0,06 до 0,20%).

А.2.1 Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие по своим метрологическим характеристикам требованиям ГОСТ 24104.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 0,1 .

Метиловый оранжевый, раствор массовой концентрации 0,002 по нормативной документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

А.2.2 Проведение анализа

10 г мертеля взвешивают, обрабатывают 50 воды, фильтруют под вакуумом. Приливают к фильтрату 5 - 6 капель метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до появления розовой окраски.

А.2.3 Обработка результатов

Массовую долю в мертеле X, %, вычисляют по формуле

, (А.4)

где - объем раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование, ;

- массовая концентрация раствора соляной кислоты, выраженная в ;

m - масса навески мертеля, взятого для определения .

Абсолютные расхождения результатов двух параллельных определений (при доверительной вероятности P = 0,95) не должны превышать допускаемого значения 0,020%.