Раздел 2. Физико-химические методы, применяемые при контроле полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий

Раздел 2. Физико-химические методы, применяемые при контроле полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий

В разделе изложены методы контроля полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий по физико-химическим показателям, определения химического состава продукции общественного питания и правильности проведения технологического процесса.

Продукция, на которую разработана нормативно-техническая документация, исследуется методами, изложенными в документации. Полуфабрикаты и кулинарные изделия, выпускаемые по Сборникам рецептур и другой документации, контролируются по аналогии со стандартизованной продукцией, а также методами, приведенными в данном разделе.

2.1. Определение сухих веществ или влажности

Содержание сухих веществ и влаги в полуфабрикатах, блюдах и кулинарных изделиях определяют весовыми методами (в сушильном шкафу и на приборе ВЧ) и рефрактометрическим методом.

Весовые методы основаны на выделении гигроскопической влаги из исследуемого объекта при определенной температуре. Высушивание производят до постоянной массы (арбитражный метод) или ускоренным методом при повышенной температуре в течение заданного времени.

2.1.1. Арбитражный метод (высушивание в сушильном шкафу до постоянной массы)

Аппаратура, материалы, реактивы. Шкаф сушильный лабораторный типа СЭШ или любого другого типа с автоматическим терморегулирующим устройством или лабораторным автотрансформатором (ЛАТР-1)*(2); весы лабораторные*(3); термометры лабораторные со шкалой до 150°C и ценой деления 1°C; эксикаторы; баня водяная или песочная; бюксы стеклянные диаметром 40-50 мм и высотой 25-45 мм или алюминиевые или чашки фарфоровые выпарительные диаметром 60-80 мм; палочки стеклянные оплавленные (длина палочек несколько больше диаметра бюксы, но чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой); сита с отверстиями 4-5 мм и 1-1,5 мм; кальций хлористый плавленый (прокаленный) или кислота серная плотностью 1,84 ; кислота соляная плотностью 1,19 ; вазелин технический; песок очищенный, прокаленный.

Подготовка к испытанию. Сушильные шкафы на равномерность нагрева проверяют при помощи максимальных термометров не реже одного раза в месяц.

Максимальные термометры в количестве 4-5 шт. размещают на полке в местах, где ставят бюксы с навесками (в центральной части полки шкафа). Расхождения между показаниями отдельных максимальных термометров допускаются не более °C.

Если температуры в различных местах шкафа отличаются более чем на °C, шкафом пользоваться нельзя. При отсутствии максимальных термометров можно проверить равномерность нагрева сушильного шкафа высушиванием в определенных намеченных участках полки 4-6 параллельных навесок. Расхождения между параллельными определениями при проверке работы шкафа допускаются не более 0,3%.

При высушивании навесок конец контрольного термометра, которым измеряется температура воздуха в сушильном шкафу, должен находиться на уровне бюкс с навесками.

Показания контрольного термометра должны соответствовать фактической температуре высушивания.

При сушке вентиляционные отверстия (внизу и наверху шкафа) должны быть открыты. Бюксы ставят в определенные проверенные места полки шкафа.

Эксикаторы. Нижняя часть эксикатора должна быть заполнена прокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой.

Пришлифованные края эксикатора смазывают техническим вазелином.

Очистка песка. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 4-5 мм, отмучивают водопроводной водой, кипятят несколько раз с соляной кислотой, разбавленной (1:1). Затем песок тщательно промывают вначале водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), затем дистиллированной водой и высушивают. Высушенный песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1-1,5 мм и прокаливают при температуре от 500 до 600°C в течение 5 ч для удаления органических веществ. Очищенный песок хранят в чистой, плотно закрытой банке.

Проведение испытания. Высушивание образцов, спекающихся в плотную массу, производят с прокаленным песком, масса которого должна быть в 2-4 раза больше массы навески. Песок придает навеске пористость, увеличивает поверхность испарения, препятствует образованию на поверхности корочки, затрудняющей удаление влаги.

Таблица 2

Определение сухих веществ или влажности

Полуфабрикаты, изделия, блюда	Посуда или пакеты	Масса навески, г	Точность взвешивания, г	Аппарат для высушивания	Режим высушивания		Документ, по которому проводится определение
					температура,°С	продолжительность, мин
Рубленые полуфабрикаты из мяса, птицы, рыбы	Фарфоровые чашки диаметром 60-80 мм	5	0,01	Сушильный шкаф		80	ГОСТ 4288-76
Бульоны: костные концентрированные Бульоны с желатином (мясной и куриный) Бульон куриный костный	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком (12-15 г) и палочкой	10	0,001	То же	98-100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
То же	То же	10	0,01	Выпаривание до видимой сухости на водяной бане, сушильный шкаф		30	МУ
Соусы концентрированные	Фарфоровые чашки диаметром 60-80 мм	5	0,01	Сушильный шкаф		80	ГОСТ 4288-76
Овощные полуфабрикаты Фарш голубцов	То же	5-6	0,001	То же	98-100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
То же	Бумажные пакеты	5-6	0,01	ВЧ	150-152	5
Биточки (котлеты) крупяные	Бюксы стеклянные (металлические) диаметром 45-60 мм, высотой 40-50 мм	5	0,001	Сушильный шкаф	100-105	До постоянной массы	ГОСТ 15113.4-77
Тесто охлажденное Полуфабрикаты	Алюминиевые бюксы диаметром 48 мм, высотой 20 мм	5	0,01	Сушильный шкаф		40	ГОСТ 5900-73
То же	Бумажные пакеты	4-5	0,01	ВЧ	155-160	5	ТУ 28-50-90
Полуфабрикаты тортов и пирожных	Бюксы стеклянные (металлические) высотой 30 мм	3	0,01	Сушильный шкаф		40	ГОСТ 5900-73
Кремы	Стеклянные бюксы с песком и палочкой	3	0,001	То же		50	ГОСТ 5900-73
Блинчиковая оболочка и фарш	Бюксы стеклянные (металлические) с песком и палочкой	5	0,001	"	98-100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
Первые блюда (без выпаривания), соусы, кисели, желе, муссы, самбуки	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой	10	0,001	"		То же	МУ
Первые блюда после выпаривания	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой	5	0,01	Подсушивание на водяной бане до видимой сухости. Сушильный шкаф		30, а затем еще 15	МУ
Первые блюда, соусы после выпаривания	Бумажные пакеты	5	0,01	ВЧ	152-154	10	МУ
Вторые блюда, гарниры, холодные и сладкие	Бюксы стеклянные или фарфоровые чашки с песком и палочкой	5-6	0,001	Сушильный шкаф		До постоянной массы	МУ
Вторые и холодные блюда	Бумажные пакеты	5	0,01	То же		90, а затем еще 15	МУ
Вторые блюда из овощей, круп, мяса и рыбы	То же	5	0,01	ВЧ	152-154	7	МУ
Вторые блюда из бобовых и макаронных изделий	"	5	0,01	То же	152-154	9	МУ
Сдобные булочные изделия	Алюминиевые бюксы	5	0,01	Сушильный шкаф		40	ГОСТ 21094-75
Пирожки печеные и жареные Основа	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой	5	0,001	То же		До постоянной массы	ГОСТ 21094-75
Фарш (начинка): мясной с луком или с рисом, из субпродуктов	Фарфоровые чашки диаметром 60-80 мм	5	0,01	То же		80	ГОСТ 4288-76
творожный	Стеклянные бюксы с песком и палочкой	3-5	0,001	"		До постоянной массы	ГОСТ 3626-73
другие фарши	Бюксы стеклянные (металлические) с песком и палочкой	5	0,001	"	98-100	То же	ГОСТ 8756.2-82
Кексы, рулеты	Бюксы стеклянные (металлические) высотой 30 мм	3	0,01	Сушильный шкаф		40	ГОСТ 5900-73
Печенье	То же	3	0,01	То же		30	ГОСТ 5900-73

Если после перемешивания с песком продукт превращается в комок, то к навеске прибавляют 0,5-1  дистиллированной воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на водяной бане.

Очень влажные образцы рекомендуется подсушивать на водяной или песочной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой.

Высушивание производят в фарфоровых чашках, алюминиевых или стеклянных бюксах. Чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой высушивают в течение 30 мин при температуре, указанной в табл. 2, охлаждают в эксикаторе (металлические бюксы - 15-20 мин, стеклянные бюксы - 25-30 мин) и взвешивают с точностью, указанной в табл. 2.

В бюксу или чашку помещают навеску (масса указана в табл. 2) исследуемого объекта, закрывают бюксу крышкой и взвешивают на весах с указанной точностью. Затем, открыв крышку бюксы, тщательно и осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы или чашки.

Чашку или открытую бюксу с навеской и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат при режиме, приведенном в табл. 2. При внесении чашек или бюкс в шкаф температура в нем несколько понижается, поэтому отсчет времени производят с момента, когда термометр покажет °C. Первое взвешивание производят через 1 ч (при подсушивании на бане) или через 2 ч (без подсушивания на бане), последующие - через каждые 30 мин.

После каждого высушивания чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,002 г, высушивание заканчивают. Если при взвешивании после высушивания масса увеличится по сравнению с предыдущим значением, то для расчета принимают результат предыдущего взвешивания.

Обработка результатов. Массовую долю сухих веществ (Х, %) вычисляют по формуле

, (1)

где:

m - масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г;

- масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской до высушивания, г;

- масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской после высушивания, г.

Если содержание сухих веществ в исследуемом объекте выражают в граммах, то в формулу вместо числа 100 ставят массу полуфабриката, изделия или блюда (Р).

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. Здесь и далее результат анализа сравнивают с расчетными данными по рецептуре (теоретическими) или минимально допустимыми.

2.1.2. Ускоренный метод (высушивание в сушильном шкафу при температуре 130°C)

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и для арбитражного метода (см. выше).

Проведение испытания. Из подготовленной пробы в фарфоровые чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой или без песка, предварительно высушенные до постоянной массы, взвешивают навески (масса указана в табл. 2). Для ускорения высушивания навеску распределяют ровным слоем по внутренним стенкам чашки или по дну бюксы. Вначале навески подсушивают на водяной или песочной бане до видимой сухости, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем чашки или открытые бюксы помещают в шкаф и досушивают навески при температуре °C в течение 30 мин. Отсчет времени высушивания производят с момента, когда термометр покажет 130°C. После этого чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин и взвешивают.

Если навеску высушивают при 130°C без предварительного подсушивания на бане, то время высушивания зависит от особенностей продукта, характера и степени его измельчения. Оно строго регламентируется и устанавливается опытным путем для каждой группы изделий и проверяется арбитражным методом. Для проверки полноты высушивания навески вновь ставят в сушильный шкаф на 15 мин, после чего охлаждают и взвешивают.

Содержание сухих веществ вычисляют, как указано в арбитражном методе.

2.1.3. Ускоренный весовой метод (высушивание на приборе ВЧ)

Обезвоживание исследуемого продукта производится за счет инфракрасного излучения в аппарате, состоящем из двух соединенных между собой массивных плит круглой или прямоугольной формы.

В рабочем состоянии между плитами устанавливают зазор 2-3 мм. Температура греющих поверхностей контролируется двумя ртутными термометрами. Для поддержания постоянной температуры прибор снабжен контактным термометром, включенным последовательно с реле. На контактном термометре устанавливается заданная температура. Прибор включают в сеть за 20-25 мин до начала высушивания и нагревают до требуемой температуры.

Аппаратура, материалы. Аппарат ВЧ; весы лабораторные; часы песочные; эксикатор; шпатель; бумага ротаторная; бумага фильтровальная; фольга алюминиевая или оловянная марки ФО.

Проведение испытания. Из листов ротаторной бумаги размером 20x14 см готовят прямоугольные пакеты, а из листов размером 15x15 см - пакеты треугольной формы. При изготовлении пакета прямоугольной формы лист складывают пополам по длинной стороне, а затем открытые с трех сторон края пакета загибают на 1,5 см. Размеры готового пакета 8x11 см. Треугольные пакеты получают, складывая лист бумаги пополам по диагонали и загнув открытую часть на 1 см. В бумажные пакеты помещают 2-4-слойные вкладыши из фильтровальной бумаги (в зависимости от влажности изделий).

При высушивании полуфабрикатов и изделий с повышенным содержанием жира для изготовления пакетов, кроме ротаторной бумаги, используют алюминиевую фольгу. Для прямоугольных пакетов из фольги вырезают листы размером 17x11 см, складывают их по длинной стороне пополам, вкладывают пакет из ротаторной бумаги и завертывают только с длинной стороны. Для треугольных пакетов фольгу вырезают размером 14,5x14,5 см и завертывают пакет только с одной стороны.

Заготовленные пакеты высушивают в течение 3 мин при определенной температуре (табл. 2), охлаждают в эксикаторе 2-3 мин и быстро взвешивают.

Навеску продукта помещают в пакет, между слоями фильтровальной бумаги, быстро размазывают тонким слоем с помощью шпателя, складывают пакет, взвешивают, а затем помещают в прибор ВЧ между плитами.

При высушивании полуфабрикатов и готовых изделий с повышенной влажностью (супы, соусы) пакеты помещают на нижнюю плиту прибора, а верхнюю плиту оставляют открытой или приподнятой на 1,5 см в течение 2-3 мин, а затем опускают верхнюю плиту и продолжают высушивание.

Рекомендуемые режимы высушивания навески приведены в табл. 2. После высушивания пакеты помещают в эксикатор на 2-3 мин для охлаждения и быстро взвешивают.

Обработка результатов. Влажность (Х, %) в полуфабрикатах и изделиях рассчитывают по формуле

, (2)

где:

m - масса пакета, г;

- масса пакета с навеской до высушивания, г;

- масса пакета с высушенной навеской, г.

Содержание сухих веществ в полуфабрикатах (изделиях) выражают в процентах или граммах. В первом случае расчет ведут по формуле (1).

Если содержание сухих веществ выражают в граммах, то в формуле (1) вместо числа 100 ставят массу блюда или изделия, при этом учитывают разбавление водой при гомогенизации или уменьшение массы при упаривании. Например, при исследовании порции винегрета массой 150 г для гомогенизации добавили 75  дистиллированной воды. Общая масса блюда после гомогенизации 225 г. При расчете количества сухих веществ (г) вместо числа 100 ставят 225.

Если перед гомогенизацией суп упарили до 300 г, то в формулу вместо числа 100 ставят число 300, так как навески для определения сухих веществ брали из упаренной пробы.

2.1.4. Рефрактометрический метод (экспресс-метод)

Данный метод применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах, богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах для промочки выпечных кондитерских изделий, сиропах для приготовления кремов, желе для отделки кондитерских полуфабрикатов.

Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер проводят после термостатирования призм и исследуемого раствора.

Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр лабораторный РПЛ-3, или УРЛ-У-4,2, модель 1, или РЛУ, или ИРФ-457; весы лабораторные; термостат ТС-13; баня водяная; термометр со шкалой до 100°C с ценой деления 1°C; пипетки вместимостью 2,10  с делениями; чашки фарфоровые выпарительные диаметром 4-6 см; бюксы стеклянные; палочки стеклянные оплавленные; трубочка стеклянная длиной 18-20 см и диаметром 0,5-0,6 см; колба коническая вместимостью 50-100 ; стакан химический вместимостью 100-150 ; воронка стеклянная диаметром 3-4 см; марля; бумага фильтровальная; вода дистиллированная.

Проведение испытания. Перед началом работы на штуцеры рефрактометра надевают резиновые шланги и соединяют их с термостатом, отрегулированным на 20°C. Через 10 мин проверяют показания прибора по дистиллированной воде. На нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1-2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2-3 мин проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие) или пунктирную линию (рефрактометр РПЛ-3). Если этого не наблюдается, то специальным торцевым ключом, прилагаемым к прибору, добиваются совпадения границы светотени с перекрестием или пунктирной линией.

Рефрактометр установлен на показатель преломления дистиллированной воды при 20°C 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ.

Призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и оплавленной стеклянной палочкой наносят 1-2 капли исследуемой жидкости, профильтровальной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2-3 мин производят замер, который повторяют 2-3 раза, и рассчитывают среднее арифметическое.

Если определение производят не при +20°C, то пользуются температурными поправками, приведенными в табл. 3.

Таблица 3

Поправки на температуру для рефрактометрического определения массовой доли сухих веществ

Температура, °С	Поправка при массовой доле сухих веществ в продукте, %, свыше
	0	5	10	15	20	25	30	40	50	60
	От показания рефрактометра следует отнять
15	0,27	0,29	0,31	0,33	0,34	0,34	0,35	0,37	0,38	0,39
16	0,22	0,24	0,25	0,26	0,27	0,28	0,28	0,30	0,30	0,31
17	0,17	0,18	0,19	0,20	0,21	0,21	0,21	0,22	0,23	0,23
18	0,12	0,13	0,13	0,14	0,14	0,14	0,14	0,15	0,15	0,16
19	0,06	0,06	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,08	0,08	0,08
	К показаниям рефрактометра следует прибавить
21	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08
22	0,13	0,13	0,14	0,14	0,15	0,15	0,15	0,15	0,16	0,16
23	0,19	0,20	0,21	0,22	0,22	0,23	0,23	0,23	0,24	0,24
24	0,26	0,27	0,28	0,29	0,30	0,30	0,31	0,31	0,31	0,32
25	0,33	0,35	0,36	0,37	0,38	0,38	0,39	0,40	0,40	0,40
26	0,40	0,42	0,43	0,44	0,45	0,46	0,47	0,48	0,48	0,48
27	0,48	0,50	0,52	0,53	0,54	0,55	0,55	0,56	0,56	0,56
28	0,56	0,57	0,60	0,61	0,62	0,63	0,63	0,64	0,64	0,64
29	0,64	0,66	0,68	0,69	0,71	0,72	0,73	0,73	0,73	0,73
30	0,72	0,74	0,77	0,78	0,79	0,80	0,80	0,81	0,81	0,81

По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовой доли сухих веществ. Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 4 находят массовую долю сухих веществ.

Таблица 4

Определение массовой доли сухих веществ по показателю преломления*

Показатель преломления при 20°C	Массовая доля сухих веществ, %	Показатель преломления при 20°C	Массовая доля сухих веществ, %	Показатель преломления при 20°C	Массовая доля сухих веществ, %	Показатель преломления при 20°C	Массовая доля сухих веществ, %
1,3330	0,0	1,3456	8,5	1,3598	17,5	1,3865	33,0
1,3337	0,5	1,3464	9,0	1,3606	18,0	1,3883	34,0
1,3344	1,0	1,3471	9,5	1,3614	18,5	1,3902	35,0
1,3351	1,5	1,3479	10,0	1,3622	19,0	1,3920	36,0
1,3359	2,0	1,3487	10,5	1,3631	19,5	1,3939	37,0
1,3367	2,5	1,3494	11,0	1,3639	20,0	1,3958	38,0
1,3374	3,0	1,3502	11,5	1,3655	21,0	1,3978	39,0
1,3381	3,5	1,3510	12,0	1,3672	22,0	1,3997	40,0
1,3388	4,0	1,3518	12,5	1,3689	23,0	1,4016	41,0
1,3395	4,5	1,3526	13,0	1,3706	24,0	1,4036	42,0
1,3403	5,0	1,3533	13,5	1,3723	25,0	1,4056	43,0
1,3411	5,5	1,3541	14,0	1,3740	26,0	1,4076	44,0
1,3418	6,0	1,3549	14,5	1,3758	27,0	1,4096	45,0
1,3425	6,5	1,3557	15,0	1,3775	28,0	1,4117	46,0
1,3433	7,0	1,3565	15,5	1,3793	29,0	1,4137	47,0
1,3435	7,1	1,3573	16,0	1,3811	30,0	1,4158	48,0
1,3441	7,5	1,3582	16,6	1,3829	31,0	1,4179	49,0
1,3446	8,0	1,3590	17,0	1,3847	32,0	1,4200	50,0

______________________________

* Данные получены на основании рефрактометрии приготовленных растворов сахарозы.

Проведение испытания. Кисели и желе плодово-ягодные и молочные, муссы на желатине, самбуки, отделочные полуфабрикаты для мучных кондитерских изделий: помада, сироп, желе. Навеску подготовленной для исследования пробы массой 5-10 г (в зависимости от содержания сухих веществ) берут во взвешенную бюксу. Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. Добавляют равное количество дистиллированной воды и растворяют на водяной бане с температурой 60-70°C. Содержимое бюксы охлаждают до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают. Раствор рефрактометрируют, вводя температурную поправку, и рассчитывают массовую долю сухих веществ (x, %) по формуле

, (3)

где:

a - показания рефрактометра с учетом поправки на температуру, %;

- масса растворенной навески, г;

m - масса навески, г.

Массу сухих веществ (Х, г) в блюде рассчитывают по формуле

, (4)

где:

х - массовая доля сухих веществ, %;

P - масса блюда, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

При определении сухих веществ в отделочных полуфабрикатах (сахарной помаде, желе), содержащих патоку, в получаемые результаты вводят поправки в соответствии с табл. 5. Поправки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинное содержание сухих веществ на 0,033%.

Таблица 5

Поправки к показаниям рефрактометра для изделий, изготовленных с добавлением патоки (ГОСТ 5900-73)

Кол-во массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара	Поправка, %	Кол-во массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара	Поправка, %
50	-0,85	25	-0,46
45	-0,78	20	-0,37
40	-0,71	15	-0,27
35	-0,62	10	-0,16
30	-0,55	5	-0,07

Для отделочных полуфабрикатов нормируется влажность (W), которую рассчитывают по формуле

, (5)

где х - массовая доля сухих веществ, %.

Напитки с сахаром (чай, кофе). Напитки охлаждают до комнатной температуры и рефрактометрируют. Плодово-ягодные напитки сразу после подготовки наносят на призму рефрактометра.

Массовую долю сухих веществ (Х, г) рассчитывают по формуле

, (6)

где:

х - массовая доля сухих веществ, определенная рефрактометрическим методом, %;

P - объем напитка, .

Допускаемые отклонения в содержании сухих веществ, с учетом потерь при производстве и порционировании напитков, составляют для кофе %, для какао %.

2.2. Определение жира

2.2.1. Арбитражный метод
(определение жира по обезжиренному остатку)

Метод основан на экстракции жира из исследуемого продукта серным или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем весовом определении количества жира по разности между навеской исследуемого вещества до экстракции и после экстракции.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; экстракционный аппарат Сокслета; водяная электрическая баня; сушильный шкаф; эксикатор; фарфоровая ступка; фарфоровая чашка или часовое стекло; фильтровальная бумага; бюксы стеклянные или металлические; кальций хлористый плавленый; эфир петролейный или эфир этиловый, не содержащие перекисей.

Проведение испытания. Экстрагирование жира проводят в экстракционном аппарате Сокслета. Тщательно измельченную пробу перемешивают и, не давая отслоиться жиру, быстро отбирают с точностью до 0,001 г навеску около 5 г в небольшую фарфоровую чашку или часовое стекло, помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 3-4 ч при температуре °C. Высушенную навеску количественно переносят на заранее высушенный прямоугольный кусок фильтровальной бумаги размером 6x7 см.

Чашку или часовое стекло протирают небольшим кусочком ваты, смоченной эфиром, и эту вату присоединяют к навеске на фильтровальной бумаге.

Затем фильтровальную бумагу с навеской завертывают в виде пакета. Для предотвращения возможных потерь пакеты завертывают в несколько больший кусок предварительно высушенной фильтровальной бумаги размером 7x8 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали.

Бумажный пакет с навеской и ваткой помещают в высокую бюксу или на часовое стекло, высушивают для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 10-15 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до 0,001 г.

Приготовленные таким образом несколько пакетов с отметкой графитным карандашом на каждом помещают в экстрактор аппарата и подвергают экстрагированию петролейным или этиловым эфиром. Эфир должен быть предварительно очищен от перекисей, высушен хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегнан. Количество эфира, вливаемого в экстрактор аппарата, должно быть достаточным, чтобы он по сифонной трубке переливался в колбочку. Нагревание ведут на электрической водяной бане.

При перерыве в работе пакеты в экстракторе должны оставаться погруженными в эфир.

Для определения конца экстрагирования на часовое стекло наносят каплю растворителя, стекающего из экстрактора, и если на стекле после испарения эфира не остается жирового пятна, экстрагирование считают законченным. После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в бюксы или на часовые стекла, на которых пакеты взвешивались до экстракции, и высушивают сначала 20-30 мин в вытяжном шкафу для удаления эфира, а затем 1,5-2,0 ч в сушильном шкафу при температуре °C и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Обработка результатов. Содержание жира (Х) в процентах вычисляют по формуле

, (7)

где:

m - масса навески продукта, г;

- масса бюксы или часового стекла и пакета с сухой навеской и с кусочком ваты до экстрагирования, г;

- масса бюксы или часового стекла и пакета с сухой навеской и с кусочком ваты после экстрагирования, г.

Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, рассчитанное с точностью до 0,1%. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5% при содержании жира до 12%; 1% - при содержании жира от 12,1 до 20%; 1,9% - при содержании жира от 20,1 до 30%.

При расчете содержания жира в 1 г порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды.

2.2.2. Весовой метод с экстракцией жира в микроразмельчителе тканей

Метод основан на извлечении жира из навески растворителем в микроразмельчителе тканей типа РТ-2, фильтровании экстракта, с определением в нем жира (взвешиванием) после удаления растворителя, и предназначен для определения его в полуфабрикатах, блюдах и изделиях, указанных в прил. 1, 2.

Аппаратура, материалы, реактивы. Микроразмельчитель тканей РТ-2; шкаф сушильный лабораторный; весы лабораторные; бюксы алюминиевые диаметром 50 мм, высотой 25-35 мм; воронка стеклянная диаметром 30-40 мм; пипетка вместимостью 10 ; стекло часовое; цилиндр мерный вместимостью 25 ; колба мерная вместимостью 25 ; баня водяная или песочная; часы песочные на 3 мин; эксикатор; спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта; хлороформ технический, или метилхлороформ, или эфир петролейный; карбонат натрия безводный, или сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный; вата гигроскопическая или бумага фильтровальная.

Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы в количестве 2 г взвешивают с точностью до 0,001 г в предварительно взвешенной пробирке микроразмельчителя, установив ее для устойчивости в резиновую подставку. К навеске добавляют мерным цилиндром 15  экстрагирующей смеси, состоящей из хлороформа и этилового спирта (в соотношении 2:1), или из метилхлороформа и этилового спирта (в том же соотношении), или петролейного эфира. Для связывания воды, содержащейся в навеске исследуемого продукта, в пробирку добавляют карбонат натрия безводный, или гидрофосфат натрия, или сульфат натрия; при этом учитывают, что 1 г безводного карбоната или гидрофосфата натрия связывает приблизительно 1,7 г воды, 1 г безводного сульфата натрия связывает около 1,25 г воды. Чтобы гарантировать полное связывание воды, добавляют еще 2-2,5 г указанных реактивов. Пробирку помещают в контейнер микроразмельчителя и проводят экстракцию жира в течение 4 мин. Затем смесь накрывают часовым стеклом и оставляют на 5-7 мин для оседания взвешенных частиц. Пробирку снимают, раствор жира осторожно сливают в воронку с вложенным фильтром или гигроскопической ватой и фильтруют в сухую мерную колбу вместимостью 25 . Остатки навески промывают дважды небольшими порциями (3-4 ) экстрагирующей смеси, фильтруя в ту же колбу. Содержимое колбы доводят до метки экстрагирующей смесью и хорошо перемешивают*(4). Затем отбирают пипеткой до 10  экстракта, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенные и взвешенные металлические бюксы. Для удаления растворителей бюксы нагревают на водяной или песочной бане*(5) (под тягой) до исчезновения запаха растворителей. После этого бюксы с жиром помещают в сушильный шкаф и досушивают в течение 15-20 мин при температуре °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Обработка результатов. Массовую долю (Х) жира в процентах рассчитывают по формуле

, (8)

где:

- масса бюксы с жиром, г;

- масса пустой бюксы, г;

25 - общий объем экстракта, ;

m - масса навески блюда (изделия), г;

10 - объем экстракта, отобранный для выпаривания, .

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение, вычисленное с точностью до 0,1%. При расчете содержания жира в г в порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды.

2.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный)

Метод основан на измельчении жира из навески изделия растворителем, определении коэффициентов преломления растворителя и раствора жира и вычислении его процентного содержания в изделии по соответствующей формуле и предназначен для определения содержания жира в мучных кулинарных, сдобных булочных, мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный; часы песочные на 1, 2, 3 мин; эксикатор; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25, 50 ; пипетки вместимостью 2 ; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 ; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком или чашка выпаривательная 1, 2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 ; растворитель -бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный; -хлорнафталин с показателем преломления около 1,63.

Подготовка к испытанию. Проверка нулевой точки рефрактометра. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при +20°C) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий. При помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий, устанавливая прибор на нуль.

Проведение испытания. В фарфоровую ступку с прокаленным песком (1-2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (г) при содержании жира (в %): более 30-0,5; от 20 до 30-0,75; от 10 до 20-1,0; от 5 до 10-1,5; менее 5 - 2 - 5,0. Пробу подсушивают на песочной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в аппарате ВЧ в течение 3 мин при 155-160°C, охлаждают в эксикаторе, измельчают и берут навеску 2 г. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.

Навеску растирают пестиком 2-3 мин, затем калиброванной пипеткой приливают 2  растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2-3 мин и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1°C. Определение повторяют 2-3 раза, беря за результат среднее арифметическое.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Коэффициент преломления приводят к 20°C с внесением температурной поправки (табл. 6).

Поправку на температуру можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т.е. при одинаковой температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления монобром- или монохлорнафталина и раствора жира в нем практически одинаковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и жира при одной и той же температуре равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20°C.

Таблица 6

Поправка при рефрактометрическом определении показателя преломления жира и смеси жиров для температур от 15 до 35°C

Температура,°С	Поправка	Температура,°С	Поправка
От найденного показателя преломления отнять
15,0	0,0017	17,5	0,0008
15,5	0,0015	18,0	0,0007
16,0	0,0014	18,5	0,0005
16,5	0,0012	19,0	0,0003
17,0	0,0010	19,5	0,0002
К найденному показателю преломления прибавить
20,5	0,0002	28,0	0,0028
21,0	0,0004	28,5	0,0030
21,5	0,0005	29,0	0,0031
22,0	0,0007	29,5	0,0033
22,5	0,0009	30,0	0,0035
23,0	0,0011	30,5	0,0037
23,5	0,0012	31,0	0,0038
24,0	0,0014	31,5	0,0040
24,5	0,0016	32,0	0,0042
25,0	0,0018	32,5	0,0043
25,5	0,0019	33,0	0,0045
26,0	0,0021	33,5	0,0047
26,5	0,0023	34,0	0,0049
27,0	0,0024	34,5	0,0050
27,5	0,0026	35,0	0,0052

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формуле

, (10)

где:

- объем растворителя, взятый для извлечения жира, ;

- плотность жира при 20°C, ;

- показатель преломления растворителя;

- показатель преломления раствора жира в растворителе;

- показатель преломления жира (табл. 7);

m - масса навески продукта, г.

Массовую долю жира в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

, (11)

где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01. Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (Р = 0,95).

Примечания.

1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров (табл. 7).

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5-10 г измельченного продукта смешивают с 15-20  этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин, вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°C в течение 30 мин и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 .

4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100-105°C в течение 30 мин, затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

Таблица 7

Показатели преломления и плотности жиров при 20°C

Наименование жиров	Плотность,	Показатель преломления
Жиры типа "Шоклин"	930,0	1,4642
Масло какао	937,0	1,4647
Масло кокосовое	928,0	1,4567
Жир кондитерский	928,0	1,4674
Концентраты фосфатидные	922,0	1,4746
Масло коровье	930,0	1,4637
Масло кукурузное	920,0	1,4745
Жир кулинарный	926,0	1,4724
Масло кунжутное	918,0	1,4730
Маргарин	928,0	1,4690
Масло орехов:
арахиса	914,0	1,4704
кешью	912,0	1,4692
миндаля	912,0	1,4707
фундука	912,0	1,4706
Масло ядра абрикосовой косточки	918,0	1,4715
Масло подсолнечное	924,0	1,4736
Жир свиной топленый	917,0	1,4712
Масло соевое	922,0	1,4756

2.2.4. Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала

Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Методом пользуются для определения массовой доли жира в мучных кондитерских изделия, отделочных и выпеченных полуфабрикатах (ГОСТ 5899-85).

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; часы песочные на 1, 2, 3 мин; центрифуга лабораторная; электроплитка; эксикатор; баня водяная; колбы вместимостью 100, 250 ; цилиндр вместимостью 100 ; пипетки вместимостью 20, 250 ; холодильник шариковый; холодильник с прямой трубкой; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 ; воронки стеклянные; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; груша резиновая; кислота соляная, раствор с массовой долей 1,5%; кислота серная, раствор с массовой долей 5%; хлороформ (трихлорметан) или этилен хлористый (дихлорэтан) плотностью 1252,0-1253,5 ; аммиак водный; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Проведение испытания. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 , приливают 100  1,5-%-ной соляной кислоты (или 100  5-%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50  хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2-3 мин. В пробирке образуется три слоя; верхний (водный) слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20  фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 .

Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на водяной бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы обычно 1-1,5 ч при температуре 100-105°C, охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с точностью до 0,001 г.

Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5  раствора аммиака (плотностью 910,0 ), 50  хлороформа, взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отслаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2-3  аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут, как описано выше.

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

, (12)

где:

- масса колбы с высушенным жиром, г;

- масса пустой колбы, г;

50 - объем хлороформа, взятый для растворения жира, ;

m - масса навески, г;

20 - объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, ;

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до 0,01 г, окончательный результат округляют до 0,1 г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях - 0,5%.

2.2.5. Метод Гербера

Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте.

Методом Гербера пользуются для определения жира в полуфабрикатах из мяса, творога, кулинарных изделиях, мучных кондитерских изделиях, молоке и молочных продуктах, сухих продуктах детского и диетического питания.

При определении жира используют молочные или сливочные жиромеры, отличающиеся размерами и градуировкой. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1%, или 0,01133 г жира в продукте, пределы измерений - от 0 до 6 и от 0 до 7 весовых процентов. В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1% жира в продукте при навеске 5 г, и их используют, если содержание жира превышает 10%.

Аппаратура, материалы, реактивы. Центрифуга; водяная баня для жиромеров; жиромеры молочные или сливочные с резиновыми пробками; автопипетки на 1 и 10 ; штатив для жиромеров; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 100°C; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 50 ; воронки с коротким отростком; стеклянные палочки; кислота серная плотностью 1,50-1,65; 1,60-1,65; 1,80-1,81; 1,81-1,82 ; спирт изоамиловый.

Проведение испытания. Кулинарные изделия. В фарфоровую чашку или стеклянный стакан берут навеску подготовленной пробы (с точностью до 0,01 г): первого блюда - 5-7, второго - 3-5, второго блюда с влажностью до 10% - 2-2,5, соусов красного, белого - 5, соуса сметанного - 2, сладкого блюда - 5, холодного блюда - 5. К навеске добавляют 10  серной кислоты плотностью 1,51-1,65 , нагревают на водной бане до полного растворения навески, после чего сливают жидкость в жиромер через воронку с коротким тубусом. Сливать следует так, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2-3 раза небольшим количеством серной кислоты, сливая ее в жиромер. Затем в жиромер вливают 1  изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтобы она не доходила на 5-10 мм до горлышка жиромера, закрывают сухой резиновой пробкой и, обернув полотенцем, осторожно встряхивают. Затем жиромер, перевернув пробкой вниз, помещают на 5 мин в водяную баню с температурой °C, периодически встряхивая. При этом продолжается растворение навески. Вынув жиромер из водяной бани, его обтирают, вставляют расширенной частью в патроны центрифуги, располагая симметрично один против другого, и центрифугируют 5 мин со скоростью 1300-1500 об/мин. Затем жиромер снова помещают на 5 мин в водяную баню с температурой °C и, вынув из бани, производят отсчет делений, занимаемых выделившимся жиром. Для этого жиромер держат вертикально так, чтобы верхняя граница жира находилась на уровне глаз. Двигая пробку вверх и вниз, устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска жирового столбика. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. Если в градуированной части жиромера образовалось буроватое кольцо (пробка) или в столбике жира оказались примеси, анализ проводят повторно.

Если при описанном режиме извлечение жира будет неполным, центрифугирование и нагревание жиромера в водяной бане повторяют 2-3 раза.

Массу жира (Х, г) в порции блюда вычисляют по формулам

для молочного жиромера , (13)

для сливочного жиромера , (14)

где:

a - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;

m - масса исследуемого блюда (изделия), г;

- масса навески, г;

5 - величина навески, на которую рассчитан сливочный жиромер, г;

2 - коэффициент пересчета делений сливочного жиромера в процентах;

100 - перевод результата из процента в граммы.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5% жира. Полученные данные сравнивают с нормой жира по рецептуре с учетом коэффициента открываемости жира этим методом (табл. 8, 9).

Творожные полуфабрикаты и творожные изделия. В сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, добавляют 5  воды. По стенке слегка наклоненного жиромера вливают 10  серной кислоты плотностью 1,81-1,82  (при анализе сладких творожных изделий - плотностью 1,80-1,81 ) и 1  изоамилового спирта. Закрыв жиромер пробкой, его 2-3 раза перевертывают. Подогревание жиромеров перед центрифугированием и дальнейший анализ проводят, как указано выше, расчет по формулам (13, 14).

Молочные коктейли. В молочный жиромер отвешивают 5 г коктейля, приливают 16  серной кислоты плотностью 1,50-1,55  так, чтобы уровень жидкости был на 4-6 см ниже основания жиромера. Затем добавляют 1  изоамилового спирта, закрывают жиромер пробкой и проводят определение, как указано выше, применяя четырехкратное центрифугирование (со скоростью не менее 1000 об/мин) и подогревание на водяной бане при температуре °C по 5 мин перед каждым центрифугированием и отсчетом после последнего центрифугирования. Расчет содержания жира проводят по формуле (13). За норму жира принимают суммарное содержание его в продуктах, входящих в коктейль. Допустимые отклонения в содержании жира %.

Мучные кондитерские изделия. Навеску сдобных булочных или мучных кондитерских изделий (1-2 г) отвешивают с точностью до 0,001 г в молочный жиромер. Вливают в жиромер 6  теплой воды (около 30°C) и дают постоять 1 мин. Добавляют 1  изоамилового спирта и столько серной кислоты плотностью 1,65 , сколько необходимо для заполнения жиромера до основания шейки. Закрыв жиромер пробкой, его 2-3 раза перевертывают и ставят на 10 мин в водяную баню с температурой 65-70°C, после чего центрифугируют 5 мин и снова ставят на 5 мин в водяную баню.

Массовую долю жира (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле

, (15)

где:

a - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;

m - масса навески продукта, г;

W - влажность изделия, %.

При использовании сливочного жиромера навеску увеличивают до 5 г. Отсчет по шкале жиромера соответствует процентному содержанию жира в исследуемом продукте. При меньшей навеске количество делений следует умножить на коэффициент 5.

Фарш для пельменей. От средней пробы полуфабриката отделяют 200 г. Фарш дважды пропускают через мясорубку и перемешивают. Во взвешенную фарфоровую чашку диаметром 6-8 см отвешивают 1-3 г фарша (в зависимости от содержания жира) и добавляют 5  серной кислоты плотностью 1,5 . Содержимое чашки осторожно нагревают при помешивании стеклянной палочкой в течение 5-10 мин, не допуская кипения. Если после этого остаются нерастворившиеся комочки, то добавляют еще 2-3  кислоты и снова подогревают до образования однородной массы.

В молочный бутирометр наливают 5  серной кислоты, осторожно переносят туда обработанную навеску, остатки навески смывают еще 5  серной кислоты. В жиромер добавляют 2-4  изоамилового спирта и закрывают его резиновой пробкой высотой с горлышко. Жиромер обертывают полотенцем и переворачивают 2-3 раза для перемешивания смеси, помещают на 10 мин на водяную баню, температура воды в которой 65-70°C, центрифугируют при 800-1000 об/мин. в течение 5 мин, снова ставят на водяную баню на 5 мин и отсчитывают число делений, занимаемых столбиком жира.

Взбалтывание, нагрев и центрифугирование продолжают до тех пор, пока высота столбика жира не перестанет увеличиваться. Для расчета берут максимальное значение высоты столбика жира.

Массовую долю жира (в %) рассчитывают по формуле (13), приняв Р=100.

Ниже приведены количества жира, открываемые методом Гербера в блюдах и кулинарных изделиях (табл. 8).

Таблица 8

Количество жира, открываемое методом Гербера в блюдах и кулинарных изделиях

Наименование блюд (изделий)	Количество жира, %, не менее
Холодные блюда
Салаты мясные и овощные	80
Салаты рыбные	90
Салат из зеленого лука со сметаной	90
Салаты из свежей и квашеной капусты	70
Салаты из свежих огурцов, помидоров, редиса со сметаной	85
Свекла со сметаной	85
Салат из сырой тертой моркови со сметаной	90
Паштеты из печени	90
Винегреты	80
Редька тертая со сметаной	90
Редька тертая с маслом	85
Творог со сметаной и сахаром	95
Супы
Супы-пюре из круп	80
Супы-пюре овощные	70
Супы картофельные	80
Супы картофельные с овощами, крупой, бобовыми, макаронными изделиями	75
Супы с макаронными изделиями	80
Суп рисовый молочный	75
Щи, борщи, рассольники	70
Супы молочные с манной, пшеничной, ячневой и другими крупами и макаронными изделиями	80
Окрошка	80
Мясные блюда
Азу по-татарски, жаркое по-домашнему (мясо, соус и овощи)	70
Бефстроганов (мясо и соус)	80
Гуляш из говядины (мясо и соус)	75
Голубцы с мясом и рисом (с соусом)	75
Мясо, тушенное крупными и порционными кусками (мясо и соус)	80
Антрекот, лангет из мяса I категории	45*(1)
Антрекот, лангет из мяса II категории	55*(1)
Ромштекс из мяса I категории	55*(1)
Ромштекс из мяса II категории	65*(1)
Колбаса жареная	75*(1)
Печень по-строгановски и печень жареная в сметанном соусе (печень и соус)	70
Рагу из баранины (мясо и соус)	70
Котлеты, биточки, шницели, тефтели из мяса I категории	60*(1)
Котлеты, биточки, шницели, тефтели из мяса II категории	70*(1)
Рыбные блюда
Котлеты, биточки, тефтели	70*(1)
Рыба, жаренная куском (непластованная)	55*(1)
Филе, жаренное с кожей и хребтовой костью	55*(1)
Филе, жаренное с кожей без хребтовой кости	70*(1)
Осетрина, жаренная куском	50*(1)
Овощные блюда
Котлеты и запеканки овощные	75*(2)
Овощи жареные	75
Капуста отварная с маслом или соусом	80
Капуста тушеная квашеная	75
Капуста тушеная свежая	80
Картофельное пюре	90
Картофель жареный (основным способом)	80
Овощи отварные, тушеные	80
Овощи в молочном или сметанном соусе (припущенные)	80
Картофель и овощи, тушенные в соусе	70
Блюда из круп и бобовых
Каши:
пшеничная, рисовая, манная	80
перловая, овсяная, гречневая	70
Бобовые (чечевица, горох, фасоль) с жиром	70
Запеканки	80*(4)
Биточки, котлеты	70*(4)
Блюда и изделия из творога
Сырники (полуфабрикат)	90
Сырники жареные	75*(5)
Мучные блюда и изделия и блюда из макаронных изделий
Оладьи	80*(5)
Блины	80*(3)
Блинчики с мясом	80*(4)
Макароны отварные	75
Вермишель отварная	85
Соусы
Белые	75
Сметанные и молочные	80
Красные, грибные	70

______________________________

*(1) Коэффициент учитывать при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде в случае определения количества основных пищевых веществ и энергетической ценности блюд.

*(2) Коэффициент учитывать для основного изделия. При отпуске котлет и запеканок с соусом учитывать коэффициент соуса (см. табл. 8).

*(3) Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки изделий, не учитывать.

*(4) Коэффициент учитывать при расчете и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки блинчиков, не учитывать.

*(5) Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде.

Учитывая, что лаборатории контролируют более расширенный ассортимент изделий, для получения сопоставимых данных следует руководствоваться табл. 9.

Таблица 9

Изделия, на которые нормативы определяемости жира не установлены	Изделия, к нормативу которого они могут быть отнесены по аналогии
Холодные блюда
Паштет мясной	Паштет из печени
Супы
Холодные борщи	Окрошка
Мясные блюда
Субпродукты в соусе, почки по-русски	Азу
Печень тушеная	Гуляш
Поджарка	Бефстроганов
Бифштекс рубленый Зразы рубленые	Котлеты, биточки, шницели из мяса II категории
Кабачки, баклажаны, перец, помидоры, фаршированные мясом	Голубцы с мясом и рисом
Плов	Гуляш
Овощные блюда
Овощи припущенные	Овощи тушеные
Рагу из овощей	Овощи тушеные
Картофель отварной, картофель в молоке	Картофельное пюре
Каша из тыквы	Картофельное пюре
Кабачки, голубцы, фаршированные овощами, перец, фаршированный овощами	Овощи жареные
Икра баклажанная, из кабачков, зеленых помидоров	Овощи тушеные
Блюда из творога
Запеканки, пудинги из творога	Сырники

2.2.6. Ускоренный экстракционно-весовой метод определения жира

Метод основан на экстракции жира смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей длительной воронке с последующим определением его массы в полученном экстракте после удаления растворителя.

Методом пользуются для определения жира в фарше мясном, концентрированных бульонах, соусах (полуфабрикатах), в полуфабрикатах мясных, овощных котлетах и запеканках (ГОСТ 23042-86).

Аппаратура, материалы, реактивы. Прибор для экстракции жира; весы лабораторные; шкаф сушильный электрический; пипетки с резиновой грушей; мерный цилиндр вместимостью 100 ; бюксы стеклянные; водоструйный насос; водяная баня; хлороформ; этанол.

Подготовка к испытанию. Готовят экстрагирующую смесь, смешивая два объема хлороформа с одним объемом этилового спирта.

Собирают установку для экстрагирования жира (рис. 1). В приемник вносят 2-3  экстрагирующей смеси.

Рис. 1. Прибор для экстракции жира

1 - Фильтрующая делительная воронка; 2 - стеклянный впаянный фильтр ПОР-40; 3 - приемник

Примечание. После многократного использования фильтрующей делительной воронки в случае замедления скорости фильтрации проводят регенерацию стеклянного фильтра: промывают воронку водой, заливают 50-10  смеси из равных объемов азотной и серной кислот и оставляют с открытым краном для стекания смеси. Через 10-12 ч воронку промывают проточной водопроводной водой, соединяют с приемником и снова промывают при включенном отсосе последовательно 30  дистиллированной воды, а затем 30  экстрагирующей смеси.

Проведение испытания. Подготовленную пробу дополнительно гомогенизируют при помощи размельчителя тканей. При необходимости продукты, содержащие животный жир, предварительно подогревают.

Навеску средней пробы (2 г), взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в делительную воронку со стеклянным фильтром, приливают по 10  экстрагирующей смеси хлороформа с этанолом в соотношении 1:2. Экстракцию проводят в течение 2 мин при встряхивании. Экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник, а из него в мерный цилиндр вместимостью 100 . Остаток навески аналогичном способом экстрагируют еще два раза. Затем воронку и приемник промывают 20  экстрагирующей смеси. Промывные жидкости собирают в мерный цилиндр и замеряют общий объем экстракта. Из цилиндра отбирают пипеткой с грушей по 20  экстракта и переносят в предварительно высушенные и взвешенные бюксы.

Растворитель выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха и высушивают навеску жира в сушильном шкафу при температуре °C до постоянной массы.

Массовую долю жира (Х, %) рассчитывают по формуле

, (16)

где:

- масса пустой бюксы, г;

- масса бюксы с жиром, г;

m - масса навески, г;

V - общий объем экстракта, ;

20 - объем экстракта для определения жира, .

Пробы овощных котлет или запеканок предварительно обезвоживают спиртом. Для этого навеску (3 г) переносят с помощью этилового спирта (10 ) в делительную воронку со стеклянным фильтром, затем осторожно круговыми движениями перемешивают навеску со спиртом и оставляют на 10 мин до осветления жидкости над осадком. Экстракт из воронки сливают в приемник, заливают в воронку экстрагирующую смесь хлороформ-этанол и проводят экстракцию жира, удаление растворителей и высушивание бюксы, как описано выше.

Для отделения нелипидных примесей в высушенную бюксу дважды приливают по 10  хлороформа и через 5 мин сливают хлороформный раствор.

Бюксу с нерастворенным осадком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин при температуре °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю жира (Х, %) вычисляют по формуле

, (17)

где - масса бюксы с нелипидными примесями. Остальные обозначения те же, что в формуле (16).

При определении жира экстракционно-весовым методом в расчетах минимально допустимого содержания его по рецептуре учитывают потери (в % общего содержания чистого жира в г, введенного в блюдо) в размерах, указанных в табл. 10.

Таблица 10

Наименование	Потери жира, %
Холодные блюда	5
Первые блюда и соусы	10
Вторые блюда:
жареные, тушеные	15
отварные, запеченные	10
Гарниры	15
Сладкие блюда, в рецептуру которых входят жиросодержащие продукты	10

2.2.7. Определение вида жира по числу Рейхерта-Мейссля

Метод основан на извлечении жира из навески продукта растворителем (этиловым или петролейным эфиром), отгоне растворителя и высушивании жира. Определение числа Рейхерта-Мейссля основано на омылении жира и перегонке выделившихся летучих растворимых в воде жирных кислот с последующим титрованием их щелочью.

Число Рейхерта-Мейссля показывает, сколько сантиметров кубических 0,1  (0,1 н) щелочи требуется для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, отогнанных на 5 г жира. Число Рейхерта-Мейссля для маргарина 0,5-0,6, для сливочного масла 18-35. Опытным путем установлено, что из навески жира, равной 5 г, в 110  дистиллята (при определенных условиях перегонки) переходят почти все летучие кислоты.

Метод применяют при определении вида жира в кондитерских кремах и жира, используемого для поливки вторых блюд.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колба плоскодонная вместимостью 300 ; чашка фарфоровая диаметром 5-7 см; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; пипетка вместимостью 2 ; цилиндр измерительный вместимостью 25 ; холодильник стеклянный лабораторный; пробки резиновые; пробки корковые; колбы мерные вместимостью 100, 110  и 1 ; каплеуловитель стеклянный лабораторный; колба коническая вместимостью 250-300 ; воронка стеклянная; плитка электрическая; сетка асбестовая; гидроксид натрия 500  и 0,1  ; растворы; глицерин; кислота серная (25  концентрированной кислоты разводят водой до 1 ); пемза; эфир петролейный; спирт этиловый; эфир этиловый; фенолфталеин; спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага фильтровальная; сульфат натрия безводный.

Подготовка к испытанию. Для извлечения жира берут навеску крема в количестве 12-15 г в фарфоровую чашку, хорошо растирают, переносят с помощью 40-50  этилового или петролейного эфира в коническую колбу, добавляют 5-6 г безводного сульфата натрия, закрывают ее пробкой и взбалтывают 3-5 мин. Жидкую часть фильтруют в фарфоровую чашку. Затем отгоняют растворитель на водяной бане, жир подсушивают в сушильном шкафу при температуре °C в течение 1 ч, охлаждают и используют для определения числа Рейхерта-Мейссля. Жир, используемый для поливки вторых блюд, только досушивают в сушильном шкафу.

Проведение испытания. В плоскодонную колбу вместимостью 300  отвешивают точно 5 г жира, прибавляют цилиндром 23  глицерина (2 остается на его стенках) и 2  500  раствора едкого натра.

Жир омыляют при осторожном нагревании колбы на электрической плитке или на пламени газовой горелки при постоянном взбалтывании содержимого колбы.

Нагревание и перемешивание прекращают, когда смесь станет совершенно прозрачной, что указывает на окончание омыления. Раствор охлаждают до 80-90°C и добавляют 90  воды такой же температуры. Мыло растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, а при необходимости нагревают до кипения. При полном омылении должен получиться совершенно прозрачный раствор. В случае неполного омыления анализируемого жира вместо прозрачного раствора образуется эмульсия, и омыление необходимо начать снова.

К полученному раствору доливают 50  разбавленной серной кислоты, вносят 0,6-0,7 г грубо измельченной пемзы (для устранения толчков при кипении) и приступают к отгонке летучих кислот. Для этого колбу соединяют с холодильником, подставляя для сбора дистиллята мерную колбу вместимостью 110 . Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы получить 110  дистиллята за 18-21 мин. Температура дистиллята 20-23°C. Как только дистиллят дойдет до метки 110 , перегонку прекращают, колбу с дистиллятом охлаждают 10 мин в струе проточной воды с температурой 15°C.

Закрыв колбу пробкой, жидкость осторожно взбалтывают, затем фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 . Фильтрат (100 ) переливают в коническую колбу вместимостью 250  и титруют 0,1  (0,1 н) раствором щелочи в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Обработка результатов. Число  0,1  (0,1 н) раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию 100  дистиллята, умножают на 1,1, так как вместо 110  фильтрата, отогнанных из 5 г жира, на титрование было взято лишь 100 .

По величине числа Рейхерта-Мейссля делают вывод о полной замене сливочного масла маргарином или добавлении маргарина к сливочному маслу.

Пример. На нейтрализацию 100  фильтрата, полученного после отгонки летучих жирных кислот из крема, пошло 22,4  0,1 (0,1 н) раствора щелочи. Число летучих растворимых в воде жирных кислот равно 22,4 x 1,1 = 24,64 .

Заключение. Для изготовления крема использовано сливочное масло.

2.2.8. Обнаружение замены сливочного масла другими видами жиров

2.2.8.1. Определение вида жира люминесцентным методом

Методом люминесцентного анализа определяют вид жира в кондитерских кремах, изделиях, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд.

Метод основан на извлечении жира из продуктов растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира в приборе ЛПК-1.

Аппаратура, материалы, реактивы. Люминоскоп ЛПК-1; весы лабораторные; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; баня водяная; чашки фарфоровые диаметром 7-9 см; ступка фарфоровая с пестиком диаметром 7-9 см; цилиндры измерительные вместимостью 50 и 100 ; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 ; стаканы химические вместимостью 100-150 ; палочка стеклянная; воронка стеклянная диаметром 4-5 см; бумага фильтровальная; эфир этиловый или петролейный; сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный, или карбонат натрия безводный.

Подготовка к испытанию. В зависимости от содержания жира берут навески в количестве: крема - 4-5 г, кондитерского изделия (измельченного после удаления корочек) - 30-50 г, гарнира 30-40 г в фарфоровую чашку. Первые блюда подготовляют к анализу выпариванием до полужидкой или вязкой консистенции. Упаренную массу растирают в фарфоровой ступке до однородного состояния, после чего отбирают навеску в количестве 20-30 г. Гарниры подготовляют растиранием в ступке.

Навеску продукта заливают 2-3-кратным объемом эфира и переносят с помощью стеклянной палочки и воронки в коническую колбу.

В колбу добавляют для связывания воды безводный карбонат, или сульфат, или гидрофосфат натрия в количестве 12-18 г, закрывают ее пробкой и оставляют на 15-20 мин для экстракции жира при периодическом взбалтывании содержимого колбы. Жидкую часть фильтруют в стакан. Растворитель отгоняют на водяной бане при температуре 37-40°C (в зависимости от растворителя) и жир досушивают в сушильном шкафу при °C 1 ч. Стаканы с оставшимся жиром помещают в холодильник для застывания.

Жир, используемый для поливки блюд, также охлаждают в холодильнике до затвердевания.

Аналогичным образом готовят эталон исходного сливочного масла.

Проведение испытания. Пробы жиров наносят в кювету прибора в виде кружочков диаметром 10-15 мм и слоем толщиной 2-3 мм так, чтобы испытуемые образцы находились в центре поля зрения смотровой камеры. В качестве контроля рядом с опытными образцами помещают образец сливочного масла. Кювету помещают в смотровую камеру прибора, предварительно подогретого в течение 10-15 мин, и наблюдают люминесценцию.

Цвет люминесценции исследуемых образцов сравнивают с цветом люминесценции сливочного масла и дают заключение (табл. 11).

Таблица 11

Показатели люминесценции жиров

Вид жира	Цвет люминесценции
Масло сливочное	От бледно- до ярко-желтого
Маргарин сливочный	Голубоватый
Маргарин столовый	-"-
Маргарин "Любительский"	-"-
Маргарин "Российский"	-"-
Маргарин "Экстра"	-"-
Маргарин особый	-"-
Кулинарный жир "Украинский"	Интенсивно-голубой
Кулинарный жир "Белорусский"	-"-
Сало растительное	-"-

2.2.8.2. Определение вида жира в кондитерских кремах, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд, по коэффициенту преломления

Метод основан на извлечении жира из продукции растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира по коэффициенту преломления.

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше, кроме ЛПК-1, и рефрактометр универсальный типа УРЛ с предельным коэффициентом преломления 1,7 или рефрактометр другой системы, пригодный для определения жира.

Подготовка к испытанию. Подготовку пробы, количество продукта, взятого для определения вида жира, извлечение жира из навески, отгон растворителя и досушивание жира проводят, как указано выше.

Проведение испытания. Расплавленный жир, оставшийся в стакане, с помощью стеклянной палочки с оплавленным концом в количестве 2 капель наносят на призму рефрактометра с температурой 30-35°C (при обязательном термостатировании призм) и отсчитывают коэффициент преломления. Показания рефрактометра приводят к температуре 20°C.

Одновременно определяют коэффициент преломления сливочного масла, отобранного на производстве и подготовленного к испытанию аналогичным образом.

Коэффициент преломления исследуемого жира сравнивают с коэффициентом преломления сливочного масла и дают заключение.

2.3. Определение сахаров

Определение сахаров проводят, контролируя правильность вложения молока, сахарозы и общего сахара, а также крахмалосодержащих продуктов. В блюдах, изделиях (табл. 12) определяют редуцирующие сахара до инверсии, общее количество редуцирующих сахаров до и после инверсии, сахарозу, а также редуцирующие сахара после гидролиза углеводов (сахара и крахмала).

Таблица 12

Виды сахаров, определяемые в полуфабрикатах, блюдах и кулинарных изделиях

Наименование полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий	Редуцирующие сахара		Фактическое содержание сахара в блюде (изделии), выраженное в сахарозе	Редуцирующие сахара после гидролиза крахмала и других углеводов	Содержание наполнителя в блюде (изделии)
	до инверсии	после инверсии (общий сахар)
Полуфабрикаты и изделия из котлетной массы	-	-	-	+	+
Сельдь рубленая	-	+ (сахара яблок и лука)	-	+	+
Тефтели	-	+ (сахара лука)	-	+	+
Мясной фарш с рисом и луком	-	+ (сахара лука)	-	+	+
Муссы с манной крупой	-	+	-	+	+
Творожные полуфабрикаты и изделия	+	+	+	+	+
Полуфабрикаты из муки (тесто)	-	+	+	-
Начинки пирогов и пирожков	-	+	+*	+	+
Супы, каши, макаронные, крупяные запеканки, котлеты и биточки из круп, соусы, горячие напитки и другие блюда с молоком (определение лактозы)	+	-	-	-	-
То же, кроме супов, каш и горячих напитков (определение сахарозы)	+	+	+	-	-
Молочные кисели, желе (определение лактозы)	+	-	-	-	-
Пудинги, каши, запеченные с фруктами	-	+	+*	-	-

______________________________

* Общий сахар, выраженный в сахарозе

2.3.1. Перманганатный метод Бертрана

Метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении сульфатом железа (III) аммония образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором перманганата калия. Имеется несколько модификаций перманганатного метода, отличающихся концентрацией растворов, продолжительностью окисления и др. и согласно ГОСТам используются для определения редуцирующих сахаров в разных полуфабрикатах и изделиях.

2.3.1.1. Мучные полуфабрикаты (тесто охлажденное), сдобные булочные изделия, сладкие супы, крупяные полуфабрикаты и изделия, сладкие блюда и напитки

Аппаратура, материалы, реактивы. Бюретки вместимостью 25, 50 ; колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 ; колбы конические вместимостью 200, 250 ; насос водоструйный или насос вакуумный Комовского; пипетки на 20, 25 ; фильтр стеклянный с пластиной N 4 из пористого стекла или фильтры со специально обработанным асбестом, или воронки с асбестом и стеклянным шариком (трубки Аллина); палочки стеклянные; цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 ; плитка электрическая; часы песочные на 3 мин; фарфоровые чашки вместимостью 50-100 ; раствор Фелинга 1, п. 9.4.1; раствор Фелинга 2 (щелочной раствор сегнетовой соли); серная кислота плотностью 1,84 ; раствор перманганата калия концентрации 0,02  (0,1 н); раствор сульфата аммония железа (III); дистиллированная вода.

Проведение испытания. В коническую колбу вместимостью 200-250  вносят пипеткой 20  приготовленного для исследований раствора сахаров (в 20  раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20  раствора сульфата меди (Фелинг I) и сегнетовой соли (Фелинг II). Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на излишне большую концентрацию сахара в исследуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении исследуемого раствора).

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (или специально приготовленный асбестовый фильтр) в колбу для отсасывания, пользуясь водоструйным или вакуумным насосом для отсасывания жидкости, избегая переноса осадка на фильтр. Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбу с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания или оставляют в той же колбе, предварительно освободив и тщательно ополоснув ее от фильтрата и промывных вод. Отмеривают 20  раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. Дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбу и фильтр несколько раз промывают водой до исчезновения кислой реакции, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра. Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 1 мин.

Израсходованное на титрование количество сантиметров кубических перманганата калия умножают на его титр по меди и по табл. 13 или 14 (в случае определения лактозы) находят количество инвертного сахара, сахарозы или лактозы.

В мучных полуфабрикатах (тесто) и сдобных булочных изделиях массовую долю общего сахара в сахарозе (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле

, (18)

где:

a - масса сахарозы, найденная по табл. 13, мг;

V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, ;

- объем исследуемого раствора, взятый для инверсии сахарозы, ;

- вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, ;

20 - объем исследуемого раствора, взятый для определения сахаров, ;

m - масса навески изделия, г;

1000 - пересчет мг в г;

W - влажность изделия.

Массу лактозы (, г на порцию) при определении молока в крупяных изделиях, кофе, какао и редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы (, г на порцию) в сладких блюдах рассчитывают по формуле

, (19)

где:

- масса лактозы (табл. 14) или редуцирующих сахаров (в инвертном сахаре) до гидролиза сахарозы (табл. 13), мг;

Р - масса блюда (объем напитка), г ().

Остальные обозначения, как в формуле (18).

Массу общего сахара (, г на порцию) после инверсии дисахаридов (сахарозы) в кулинарных изделиях и плодово-ягодных напитках находят по формуле

, (20)

где - масса общего сахара после гидролиза дисахаридов (сахарозы), выраженная в инвертном сахаре.

Остальные обозначения, как в формулах (18) и (19).

Таблица 13

Пересчет меди на инвертный сахар или сахарозу, мг

Медь	Инвертный сахар	Сахароза	Медь	Инвертный сахар	Сахароза	Медь	Инвертный сахар	Сахароза
20,6	10	9,50	79,5	41	38,95	130,8	71	67,45
22,6	11	10,45	81,2	42	39,90	132,4	72	68,40
24,6	12	11,40	83,0	43	40,85	134,9	73	69,35
26,5	13	12,35	84,8	44	41,80	135,6	74	70,30
28,5	14	13,30	86,5	45	42,75	137,2	75	71,25
30,5	15	14,25	88,3	46	43,70	138,9	76	72,20
32,5	16	15,20	90,1	47	44,65	140,5	77	73,15
34,5	17	16,15	91,9	48	45,60	142,1	78	74,10
36,4	18	17,10	93,6	49	46,55	143,7	79	75,05
38,4	19	18,05	95,4	50	47,50	145,3	80	76, 00
40,4	20	19,00	97,1	51	48,45	146,9	81	76, 95
42,3	21	19,95	98,9	52	49,40	148,5	82	77,90
44,2	22	20,90	100,6	53	50,35	150,0	83	78,85
46,1	23	21,85	102,3	54	51,30	151,6	84	79,80
48,0	24	22,80	104,0	55	52,25	153,2	85	80,75
49,8	25	23,75	105,7	56	53,20	154,8	86	81,70
51,7	26	24,70	107,4	57	54,15	156,4	87	82,65
53,6	27	25,65	109,2	58	55,10	157,9	88	83,60
55,5	28	26,60	110,9	59	56,05	159,5	89	84,55
57,4	29	27,55	112,6	60	57,00	161,1	90	85,50
59,3	30	28,50	114,3	61	57,95	162,6	91	86, 45
61,1	31	29,45	115,2	62	58,90	164,2	92	87,40
63,0	32	30,40	117,6	63	59,85	165,7	93	88,35
64,8	33	31,35	119,2	64	60,80	167,3	94	89,30
66,7	34	32,30	120,9	65	61,75	168,8	95	90,25
68,5	35	33,25	122,6	66	62,70	170,3	96	91,20
70,3	36	34,20	124,2	67	63,65	171,9	97	92,15
72,2	37	35,15	125,9	68	64,60	173,4	98	93,10
74,0	38	36,10	127,5	69	65,55	175,0	99	94,05
75,9	39	37,05	129,2	70	66,50	176,5	100	95,00
77,7	40	38,00

Таблица 14

Пересчет меди на лактозу, мг

Медь	Лактоза	Медь	Лактоза
20	11,9	105	77,1
25	15,6	110	81,3
30	19,2	115	85,4
35	22,8	120	89,6
40	26,5	125	93,8
45	30,2	130	98,1
50	33,9	135	102,4
55	37,7	140	106,8
60	41,5	145	111,2
65	45,3	150	115,6
70	49,2	155	120,1
75	53,1	160	124,6
80	57,0	165	129,2
85	61,0	170	133,8
90	65,0	175	138,5
95	69,0	180	143,8
100	73,0	-	-

Массу сахарозы (S, г на порцию) в сладких супах и блюдах рассчитывают по разности между количеством общего сахара после гидролиза дисахаридов (сахарозы) и редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридов (сахарозы) , а в крупяных изделиях, кофе, какао - по разности между массами общего сахара и лактозы по формуле

, (21)

где:

- масса редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридов или лактозы, г;

- масса общего сахара после гидролиза дисахаридов, г;

0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу.

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.3.1.2. Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89)

Аппаратура, материалы, реактивы те же, что указаны выше.

Подготовка к испытаниям. 1. Раствор Фелинга 1: 69,28 г сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 .

2. Раствор Фелинга II: 346 г тартрата калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400-500  дистиллированной воды, прибавляют 100 г гидроксида натрия или калия, растворенного в 200-300  дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят дистиллированной водой до метки.

3. Раствор сульфата аммония железа (III): один объем насыщенного на холоде раствора сульфата аммония железа (III) смешивают с одним объемом серной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II), при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора перманганата калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.

4. Раствор перманганата калия: 5 г перманганата калия растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 . Раствор хранят в темной склянке. Через 8-14 сут раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1  этого раствора соответствует 10 мг меди. Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяют в 50  дистиллированной воды, прибавляют 25  серной кислоты, разбавленной 2:5, нагретой до 50°C на водяной бане, и титруют раствором перманганата калия до розовой окраски. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

, (22)

где:

V - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, ;

25 - объем перманганата калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, .

Проведение испытания. Растворение навески, осаждение несахаров, приготовление фильтрата указано ниже.

В коническую колбу вместимостью 250  вносят пипетками 25  раствора сульфата меди (II), 25  щелочного раствора тартрата калия-натрия и 50  дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения, и, не прекращая нагревания, приливают 25  подготовленного раствора исследуемого изделия, и, когда жидкость закипит, кипятят ровно 2 мин.

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром с предварительно нанесенным на него мелковолокнистым асбестом слоем 1 см.

Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбы с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания, отмеривают 30-50  раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. После растворения всего оксида меди присоединяют водоструйный насос или насос Комовского, колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра (до исчезновения кислой реакции).

Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтрату прибавляют 25-30  серной кислоты (1:10) и тотчас же титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Объем раствора перманганата калия, пошедший на титрование, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по табл. 15 находят соответствующее количество мг инвертного сахара в 25  раствора исследуемого изделия.

Обработка результатов. Массовую долю общего сахара (Х) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

, (23)

где:

a - масса инвертного сахара, определенная по табл. 15, мг;

m - масса навески, кг;

V - вместимость мерной колбы, ;

- объем исследуемого раствора, взятый для анализа, ;

- вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, ;

- объем раствора, взятый для инверсии, ;

1000 - коэффициент пересчета инвертного сахара в граммы;

0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу;

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,5%, выполненных в разных лабораториях - 1,0%.

Таблица 15

Определение инвертного сахара по массе восстановленной меди, мг

Масса меди	Масса инвертного сахара	Масса меди	Масса инвертного сахара	Масса меди	Масса инвертного сахара	Масса меди	Масса инвертного сахара	Масса меди	Масса инвертного сахара
25	13,7	71	37,1	116	60,7	161	84,8	206	109,6
26	14,2	72	37,5	117	61,2	162	85,4	207	110,2
27	14,7	73	38,0	118	61,7	163	85,9	208	110,8
28	15,2	74	38,6	119	62,3	164	86,5	209	111,3
29	15,7	75	39,1	120	62,8	165	87,0	210	111,9
30	16,2	76	39,6	121	63,3	166	87,6	211	112,5
31	16,7	77	40,1	122	63,9	167	88,1	212	113,0
32	17,2	78	40,6	123	64,4	168	88,6	213	113,6
33	17,7	79	41,1	124	64,9	169	89,2	214	114,2
34	18,2	80	41,7	125	65,5	170	89,7	215	114,7
35	18,7	81	42,2	126	66,0	171	90,3	216	115,3
36	19,2	82	42,7	127	66,5	172	90,8	217	115,8
37	19,7	83	43,2	128	67,1	173	91,4	218	116, 4
38	20,2	84	43,8	129	67,6	174	91,9	219	117,0
39	20,7	85	44,4	130	68,1	175	92,4	220	117,5
40	21,3	86	45,0	131	68,7	176	93,0	221	118,1
41	21,8	87	45,5	132	69,2	177	93,5	222	118,7
42	22,3	88	45,9	133	69,7	178	94,1	223	119,2
43	22,8	89	46,4	134	70,3	179	94,6	224	119,8
44	23,3	90	46,9	135	70,8	180	95,2	225	120,4
45	23,8	91	47,4	136	71,3	181	95,7	226	120,9
46	24,4	92	47,9	137	71,9	182	96,2	227	121,5
47	24,9	93	48,4	138	72,4	183	96,8	228	122,1
48	25,4	94	48,9	139	72,9	184	97,3	229	122,6
49	25,9	95	49,5	140	73,5	185	97,9	230	123,2
50	26,4	96	50,0	141	74,0	186	98,4	231	123,6
51	26,9	97	50,5	142	74,5	187	99,0	232	124,3
52	27,4	98	51,1	143	75,1	188	99,5	233	124,9
53	27,9	99	51,6	144	75,6	189	100,1	234	125,5
54	28,4	100	52,1	145	76,1	190	100,6	235	126,9
55	28,9	101	52,7	146	76,7	191	101,2	236	127,0
56	29,5	102	53,2	147	77,2	192	101,7	237	127,2
57	30,0	103	53,7	148	77,8	193	102,3	238	127,8
58	30,5	104	54,3	149	78,3	194	102,9	239	128,3
59	31,1	105	54,8	150	78,9	195	103,4	240	128,9
60	31,5	106	55,3	151	79,4	196	104,0	241	129,5
61	32,0	107	55,9	152	80,0	197	104,6	242	130,0
62	32,5	108	56,4	153	80,5	198	105,1	243	130,6
63	33,1	109	56,9	154	81,1	199	105,7	244	131,2
64	33,6	110	57,5	155	81,6	200	106,3	245	131,8
65	34,1	111	58,0	156	82,1	201	106,8	246	132,3
66	34,6	112	58,5	157	82,7	202	107,4	247	132,9
67	35,1	113	59,1	158	83,2	203	107,9	248	133,5
68	35,6	114	59,6	159	83,8	204	108,6	249	133,9
69	36,0	115	60,1	160	84,3	205	109,1	250	134,6
70	36,5

2.3.2. Цианидный метод

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферрат (III) калия в гексацианоферрат (II) калия.

Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 ; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 или 50  с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5, 10 и 20 ; капельница стеклянная; часы песочные на 1, 3 мин; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль); феррицианид, раствор массовой долей 1%; метиленовый голубой; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5  (2,5 н); вода дистиллированная.

Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100  вносят 20  раствора гексацианоферрата (III) калия*(6) и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствору приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипении раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.

Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100  вносят пипеткой 20 или 10  раствора гексацианоферрата (III) калия и соответственно 5 или 2,5  раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки приливают испытуемый раствор на 0,3-0,5  меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1-1,5 мин и, кипятят точно 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5-6  испытуемого раствора.

Обработка результатов. Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы (Х) или после гидролиза крахмала в процентах (в зависимости от взятого объема раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле

(для объема 20 ), (24)

(для объема 10 ), (25)

где:

К - поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%;

V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10  раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, ;

m - масса навески изделия, г;

20,12 и 0,035, 10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты;

- объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, ;

1000 - коэффициент пересчета мг в г.

Массовую долю редуцирующих веществ после инверсии сахарозы (дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле

(для объема 20 ), (26)

(для объема 10 ), (27)

где:

V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10  раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, ;

- вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия сахарозы (дисахаридов), ;

- объем раствора, взятый для инверсии, .

Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25).

Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21).

Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г).

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.3.2.1. Ускоренный цианидный метод

Метод используется для определения содержания лактозы в молоке, молочных супах и напитках с молоком.

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и выше, за исключением метиленового голубого, а также сульфата цинка, раствор массовой концентрации 200 .

Проведение испытаний. Фильтрат, полученный после осаждения несахаров в пробах молочного супа, напитков с молоком или молока, наливают в количестве 10-15  в бюретку для горячего титрования, споласкивают бюретку и сливают его. После этого бюретку вновь заполняют фильтратом.

Ориентировочное титрование. Бюретку вместимостью 25  заполняют испытуемым раствором, предварительно ополоснув ее тем же раствором. В коническую колбу вместимостью 100  вносят 10  раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5  раствора гидроксида натрия. Колбу помещают на плитку с асбестовой сеткой, нагревают до кипения и добавляют 2  сульфата цинка. К слабо кипящей смеси осторожно приливают из бюретки по каплям испытуемый раствор до полного обесцвечивания (переход окраски из желтой в бесцветную). Общая продолжительность кипения должна быть не более 3 мин.

Контрольное титрование. В коническую колбу вносят 10  раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5  раствора гидроксида натрия и вливают из бюретки испытуемый фильтрат в количестве на 0,2-0,3  меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Колбу нагревают до кипения в течение 1 мин, кипятят 1 мин, вливают 2  раствора сульфата цинка и, не прекращая кипячения, дотитровывают испытуемым фильтратом до обесцвечивания раствора.

Обработка результатов. Массу лактозы в блюде и напитке в граммах рассчитывают по формуле

, (28)

где:

0,012 - количество лактозы, необходимое для восстановления 10  раствора гексацианоферрата (III) калия массовой долей точно 1%;

V - вместимость мерной колбы, в которую перенесена навеска, ;

Р - масса порции блюда, г, или объем напитка, ;

К - поправочный коэффициент на объем осадка белка и жира для молочных блюд и напитков: для супов - 0,985; для каши - 0,974; для напитков - 0,996;

- объем фильтрата, пошедший на титрование раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей точно 1% (находят умножением объема испытуемого раствора на поправочный коэффициент к титру раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%);

m - масса навески блюда, г, или объем напитка, .

Массу лактозы в контрольном образце в процентах рассчитывают по формуле

, (29)

где:

m - масса навески молока, г;

К = 0,996.

Остальные обозначения те же, что и в формуле (28).

Массу лактозы в молочных блюдах и напитках в процентах рассчитывают по формуле

, (30)

где обозначения те же, что и в формуле (28).

2.3.2.2. Цианидный фотоколориметрический метод

Фотоколориметрический метод с использованием феррицианида калия основан на колориметрировании избытка щелочного раствора феррицианида калия после реакции с редуцирующими сахарами, применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов (ГОСТ 5903-89).

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы конические вместимостью 100, 1000 ; пипетки мерные вместимостью 10, 25 ; плитка электрическая нагревательная; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315-630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1Д (по оптической плотности); часовые стекла диаметром 50-60 мм; эксикатор; вода дистиллированная; глюкоза (безводная); гексацианоферрат (III) калия (феррицианид), щелочной раствор; стандартный раствор глюкозы.

Подготовка к испытанию. 1. Щелочной раствор гексацианоферрата (III) калия: взвешивают 8 г гексацианоферрата (III) калия и 28 г гидроксида калия (или 20 г гидроксида натрия). Отдельно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Затем оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к использованию через сутки. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла в течение 2 мес.

2. Стандартный раствор глюкозы: 1,6 г безводной глюкозы взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 . Предварительно глюкозу выдерживают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция в течение 3 сут. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки. Если раствор готовят на месяц, необходимо внести в колбу 150 г хлорида натрия и хранить в холодильнике.

3. Построение калибровочного графика. В 6 конических колб вместимостью 250  вносят пипеткой по 25  щелочного раствора феррицианида и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5  стандартного раствора глюкозы. Из бюретки соответственно приливают 9,0; 8,5; 8,0; 7,5; 7,0; 6,5  дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41 .

Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 440 нм. Кювету подбирают такого размера, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3-0,6 для раствора, содержащего 8,5  глюкозы (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствует кювета в 10 мм). Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз, из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и общего сахара.

Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 100-150  вносят пипетками 25  щелочного раствора феррицианида, 10  исследуемого раствора и 6  дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до кипения, кипятят точно 1 мин.

После охлаждения заполняют раствором кювету и определяют оптическую плотность так же, как и при снятии калибровочного графика. По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы.

Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3-0,6, то анализ повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида испытуемого раствора.

Обработка результатов. Массовую долю общего сахара в процентах, выраженную в глюкозе, вычисляют по формуле

, (31)

где:

m - масса навески, г;

a - масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;

V - вместимость мерной колбы, ;

- вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, ;

- объем исследуемого раствора, взятый для инверсии, ;

- объем исследуемого раствора, взятый для анализа, ;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.

Для перерасчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

Массовую долю общего сахара в процентах, выраженную в сахарозе, в перерасчете на сухое вещество вычисляют по формуле

, (32)

где:

Х - массовая доля общего сахара, выраженная в глюкозе, %;

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.3.3. Бихроматный метод

Ускоренный метод определения массовой доли общего сахара, применяемый для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, не содержащих алкоголь (ГОСТ 5903-89).

Метод основан на окислении всех сахаров сернокислым раствором бихромата калия до углекислоты и воды и колориметрировании образовавшегося иона , эквивалентного количеству вступившего в реакцию сахара.

Аппаратура, материалы, реактивы. Баня водяная; весы лабораторные; колбы мерные на 100, 200, 250, 1000 ; пипетки мерные на 10 ; стаканы химические вместимостью 50, 100 ; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315-630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1Д (по оптической плотности); цилиндры мерные на 25, 500 ; часы песочные на 10 мин или секундомер; эксикатор; вода дистиллированная; бихромата калия сернокислый раствор; кислота серная плотностью 1,84 ; сахароза; фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10  .

Подготовка к испытанию. Готовят сернокислый раствор бихромата калия: 49 г растворяют в 300  дистиллированной воды (I раствор); отдельно к 300  дистиллированной воды осторожно небольшими порциями при перемешивании приливают 300  концентрированной серной кислоты и охлаждают (II раствор). Сначала первый, а затем второй раствор осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 , охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки. Построение калибровочного графика производят не ранее чем через сутки после приготовления реактива.

Стандартный раствор сахарозы готовят непосредственно перед употреблением: 1,0 г сахарозы или сахара-рафинада, предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 сут, взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 . Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать 4 мг сахарозы в 1 .

Для построения калибровочного графика в 5 мерных колб вместимостью каждая 100  мерным цилиндром вносят по 25  сернокислого раствора бихромата калия, затем пипеткой по 2, 4, 6, 8, 10  стандартного раствора сахарозы и 23, 21, 19, 17, 15  дистиллированной воды, чтобы объем в каждой колбе достиг 50 . Колбы с содержимым помещают в кипящую баню на 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭКе при  = 630 - 670 нм в кювете 30 мм. Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы сахарозы в мг. Калибровочный график используется для определения общего сахара.

Проведение испытаний. В мерную колбу вместимостью 100  мерным цилиндром вносят 25  сернокислого раствора бихромата калия, 10  фильтрата исследуемого раствора и 15  дистиллированной воды. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют плотность. По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество общего сахара, условно выраженное в сахарозе.

Массовую долю общего сахара (Х) в процентах, выраженную в сахарозе, определяют по формуле

, (33)

где:

m - масса навески изделия, г;

a - масса сахарозы, полученная по калибровочному графику, мг;

V - вместимость мерной колбы, ;

- объем исследуемого раствора, взятый для анализа, ;

1000 - коэффициент пересчета мг сахарозы в г;

К - поправочный коэффициент, учитывающий окисление декстринов (для изделий, содержащих патоку), определяют по табл. 16.

Таблица 16

Отношение содержания патоки к содержанию общего сахара, %	Поправочный коэффициент К
2 - 5	0,96
6 - 10	0,94
11 - 15	0,92
16 - 20	0,90
21 - 30	0,88

Массовую долю общего сахара в процентах в пересчете на сухое вещество определяют по формуле

, (34)

где:

Х - массовая доля общего сахара, выраженная в сахарозе, %;

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,5%, а выполненных в разных лабораториях - 1%. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

2.3.4. Йодометрический метод

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом. В качестве щелочного раствора меди используют медно-цитратный раствор. При отсутствии лимонной кислоты, входящей в данный раствор, используют растворы Фелинга 1 и 2 и, соответственно, другую таблицу пересчета количества  тиосульфата натрия в мг сахарозы.

Метод применяют для контроля содержания сахара в творожных, мучных полуфабрикатах и изделиях, мучных блюдах и блюдах из творога и др.

Аппаратура, материалы, реактивы. Плитка электрическая; сетка асбестовая; часы песочные на 2 и 10 мин; холодильник шариковый или воздушный с длиной трубки не менее 1 м; колбы конические вместимостью 250, 500 ; бюретки вместимостью 25, 50 ; пипетки вместимостью 2, 5, 10, 15 и 25 ; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 ; йодид калия, раствор с массовой долей 30%; кислота серная плотностью 1,84 , раствор концентрации 2  (4 н), раствор с массовой долей 25%; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации 0,1  (0,1 н); крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; щелочной медно-цитратный раствор (см. ниже); растворы Фелинга 1 и 2 (см. ст. 279); вода дистиллированная.

Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 250  вносят пипетками 25  щелочного медно-цитратного раствора, 10  подготовленного раствора сахаров, 15  дистиллированной воды и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или 2-3 кусочка керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3-4 мин доводят до кипения, кипятят точно 10 мин и быстро охлаждают, погружая колбу в холодную проточную воду. В оставшуюся жидкость пипеткой добавляют последовательно 10  раствора йодида калия и 25  раствора серной кислоты концентрацией 2  (4 н) цилиндром. Серную кислоту доливают осторожно по внутренним стенкам колбы, все время взбалтывая жидкость во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого тотчас же титруют выделившийся йод 0,1  (0,1 н) раствором тиосульфата натрия до светло-желтой жидкости. Затем приливают 2-3  раствора крахмала и осторожно дотитровывают окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по капле раствор тиосульфата натрия.

Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25  щелочного медно-цитратного раствора и 25  дистиллированной воды.

Разность между объемом раствора тиосульфата натрия, полученная при контрольном опыте и при определении, умноженная на коэффициент К, соответствует количеству меди, восстановленному редуцирующими веществами, выраженному в  точно 0,1  (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество мг инвертного сахара во взятых 10  раствора навески испытуемого изделия (табл. 18).

Таблица 17

Пересчет тиосульфата натрия в инвертный сахар (при использовании растворов Фелинга 1 и 2)

Объем точно 0,1   раствора тиосульфата натрия,	Массовая доля глюкозы, мг
	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
0	0,0	0,3	0,6	1,0	1,3	1,6	1,9	2,2	2,6	2,9
1	3,2	3,5	3,8	4,1	4,4	4,7	5,1	5,4	5,7	6, 0
2	6,3	6,6	6,9	7,2	7,5	7,8	8,2	8,5	8,8	9,1
3	9,4	9,7	10,0	10,4	10,7	11,0	11,3	11,6	12,0	12,3
4	12,6	12,9	13,3	13,6	13,9	14,2	14,6	14,9	15,2	15,6
5	15,9	16,2	16,6	16,9	17,2	17,5	17,9	18,2	18,5	18,9
6	19,2	19,5	19,9	20,2	20,5	20,8	21,2	21,5	21,8	22,1
7	22,4	22,7	23,0	23,4	23,7	24,0	24,3	24,6	25,0	25,3
8	25,6	25,9	26,3	26,6	26,9	27,2	27,6	27,9	28,2	28,6
9	28,9	29,2	29,6	29,9	30,3	30,6	30,9	31,3	31,6	32,0
10	32,3	32,6	33,0	33,3	33,7	34,0	34,3	34,7	35,0	35,4
11	35,7	36,0	36,4	36,7	37,0	37,3	37,7	38,0	38,2	38,7
12	39,0	39,3	39,7	40,0	40,4	40,7	41,0	41,4	41,7	42,1
13	42,4	42,7	43,1	43,4	43,8	44,1	44,4	44,8	45,1	45,5
14	45,8	46,1	46,5	46,8	47,2	47,5	47,9	48,2	48,6	48,9
15	49,3	49,6	50,0	50,3	50,7	51,0	51,4	51,7	52,1	52,4
16	52,8	53,1	53,5	53,8	54,2	54,5	54,9	55,2	55,6	55,9
17	56,3	56,6	57,0	57,3	57,7	58,0	58,4	58,7	59,1	59,4
18	59,8	60,1	60,5	60,8	61,2	61,5	61,9	62,2	62,6	62,9
19	66,3	63,7	64,0	64,4	64,7	65,1	65,5	65,8	66,2	66,5
20	66,9	67,3	67,7	68,0	68,4	68,8	69,2	69,6	69,9	70,3
21	70,7	71,1	71,5	71,8	72,2	72,6	73,0	73,4	73,7	74,1
22	74,5	74,9	75,3	75,7	76,1	76,5	76,9	77,3	77,7	78,1
23	78,5	78,9	79,3	79,7	80,1	80,5	81,0	81,4	81,8	82,2
24	82,5	83,0	83,4	83,8	84,2	84,6	85,0	85,4	85,8	86,2
25	86,6	87,0	87,4	87,8	88,2	88,6	90,0	90,4	90,8	91,2

При использовании растворов Фелинга 1 и 2 в коническую колбу вместимостью 200-300  отмеривают 10  испытуемого раствора, добавляют по 10 растворов Фелинга 1 и 2, доводят в течение 3 мин до кипения, кипятят ровно 2 мин, быстро охлаждают проточной водой до комнатной температуры, прибавляют 10  раствора йодида калия, 10 раствора серной кислоты с массовой долей 25% и сейчас же титруют 0,1  раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 2  раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Контрольный опыт проводят в тех же условиях, взяв вместо испытуемого раствора 10  дистиллированной воды.

Разность между величинами, полученными при контрольном опыте и при определении сахара в испытуемом растворе, умноженная на поправку к титру, соответствует количеству восстановленной меди, выраженному в точно 0,1  раствора тиосульфата натрия.

По количеству  тиосульфата натрия находят количество мг инвертного сахара во взятых 10  испытуемого раствора (табл. 17).

Таблица 18

Пересчет тиосульфата натрия в инвертный сахар (при использовании щелочного медно-цитратного раствора)

Объем точно 0,1 моль/ раствора тиосульфата натрия,	Десятые доли миллилитра
	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
	Инвертный сахар, мг
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
0	-	0,25	0,50	0,75	1,00	1,25	1,50	1,75	2,00	2,25
1	2,51	2,77	3,03	3,29	3,55	3,81	4,07	4,33	4,59	4,85
2	5,11	5,37	5,63	5,89	6,15	6,41	6,67	6,93	7,19	7,45
3	7,71	7,97	8,23	8,49	8,75	9,01	9,27	9,53	9,79	10,05
4	10,31	10,57	10,83	11,09	11,35	11,61	11,87	12,13	12,39	12,65
5	12,92	13,19	13,46	13,73	14,00	14,27	14,54	14,81	15,08	15,35
6	15,62	15,89	16,16	16,43	16,70	16,97	17,24	17,51	17,78	18,05
7	18,32	18,59	18,86	19,13	19,40	19,67	19,94	20,21	20,48	20,75
8	21,02	21,29	21,56	21,83	22,10	22,37	22,64	22,91	23,18	23,45
9	23,73	24,01	24,29	24,57	24,85	25,13	25,41	25,69	25,97	26,25
10	26,53	26,81	27,09	27,37	27,65	27,93	28,21	28,49	28,77	29,05
11	29,33	29,61	29,89	30,17	30,45	30,73	31,01	31,29	31,57	31,85
12	32,13	32,41	32,69	32,97	33,25	33,53	33,81	34,09	34,37	34,65
13	34,93	35,21	35,49	35,77	36,05	36,33	36,61	36,89	37,17	37,45
14	37,74	38,03	38,32	38,61	38,89	39,18	39,47	39,76	40,05	40,34
15	40,63	40,92	41,21	41,50	41,79	42,08	42,37	42,66	42,95	43,24
16	43,53	43,82	44,11	44,40	44,69	44,98	45,27	45,56	45,85	46,14
17	46,44	46,74	47,04	47,34	47,64	47,94	48,24	48,54	48,84	49,24
18	49,44	49,74	50,04	50,34	50,64	50,94	51,24	51,54	51,84	52,14
19	52,44	52,74	53,04	53,34	53,64	53,94	54,24	54,54	54,84	55,14
20	55,45	55,76	56,07	56,38	56,69	57,00	57,31	57,62	57,93	58,24
21	58,55	58,86	59,17	59,48	59,79	60,10	60,41	60,72	61,03	61,34
22	61,65	61,96	62,27	62,58	62,89	63,20	63,51	63,82	64,13	64,44

Обработка результатов испытания. Массовую долю редуцирующего сахара до инверсии или после гидролиза (Х) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле

, (35)

где:

a - масса инвертного сахара, найденная по табл. 18, мг;

V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, ;

m - масса навески изделия (блюда), г;

10 - объем испытуемого раствора, взятый для анализа, ;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г).

Массовую долю общего сахара после инверсии в процентах, выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле

, (36)

где:

- масса инвертного сахара, найденная по табл. 18, мг;

- вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, ;

- объем испытуемого раствора, взятый для инверсии, .

Остальные обозначения, как в формуле (35).

Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном, в общий сахар, выраженный в сахарозе, его количество умножают на коэффициент 0,95.

Массовую долю сахарозы в процентах или граммах рассчитывают по формуле

, (37)

где:

Х - массовая доля редуцирующего сахара до инверсии, % или г;

- массовая доля общего сахара после инверсии, % или г.

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.3.5. Рефрактометрический метод

Этим методом контролируют содержание сахара в напитках (чай, кофе с сахаром, кофе и какао с молоком), сладких блюдах (кисели плодово-ягодные, молочные, муссы плодово-ягодные, желе, самбуки), в бисквитном и песочном полуфабрикатах, в отделочных полуфабрикатах (некоторое виды кремов). Принцип метода и техника работы с рефрактометром описаны с. 17.

Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр типа РПЛ-3, РЛУ, УРЛ-У-4,2, модель 1, ИРФ-457; термометр ртутный стеклянный лабораторный со шкалой до 100°C с ценой деления 1°C; весы лабораторные; баня водяная; штатив для пробирок; стакан химический вместимостью 50-100 ; цилиндр измерительный вместимостью 25 ; палочка стеклянная; пробирки стеклянные; воронка стеклянная диаметром 4-5 см; марля; бумага фильтровальная; пипетки вместимостью 10 ; вода дистиллированная.

Бисквитный и песочный полуфабрикаты*(7). Проведение испытания. В пробирку помещают навеску измельченной пробы полуфабриката массой 2 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, прибавляют пипеткой 10  дистиллированной воды с температурой 20°C. Пробирку закрывают пробкой, энергично встряхивают, затем помещают на 8 мин в водяную баню при 65-70°C. Пробирку периодически встряхивают. Содержимое пробирки охлаждают до 20°C и фильтруют через складчатый фильтр. Первые две капли фильтрата отбрасывают, последующие одну-две капли наносят на призму рефрактометра, снимают показания и по табл. 19 находят массовую долю сахарозы. Рефрактометрию повторяют 2-3 раза. За результат принимают среднее арифметическое значение параллельных определений. Расхождения между параллельными определениями массовой доли сухих веществ одной вытяжки не должны превышать 0,2%.

Массовую долю сахарозы (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество рассчитывают по формуле

, (38)

где:

a - содержание сахарозы в исследуемом изделии, %;

W - влажность изделия, %.

Результат анализа вычисляют с точностью до 0,1% и сравнивают с расчетным значением, подсчитанным по рецептуре с учетом допустимых отклонений (табл. 54).

Таблица 19

Зависимость между коэффициентом преломления и массовой долей сухих веществ и сахарозы

Для бисквита			Для песочного полуфабриката
коэффициент преломления	массовая доля сухих веществ в фильтрате, %	массовая доля сахарозы, %	коэффициент преломления	массовая доля сухих веществ в фильтрате, %	массовая доля сахарозы, %
1,3390	4,20	18,6	1,3380	3,45	14,0
1,3395	4,50	20,2	1,3382	3,60	14,5
1,3400	4,90	21,7	1,3384	3,70	15,1
1,3401	5,00	22,7	1,3386	3,85	15,7
1,3404	5,10	23,0	1,3388	4,00	16,2
1,3405	5,15	23,3	1,3390	4,10	16, 8
1,3406	5,20	23,6	1,3400	4,80	19,6
1,3407	5,30	23,9	1,3410	5,50	22,4
1,3408	5,35	24,2	1,3420	6,15	26,2
1,3409	5,40	24,5	1,3430	6,80	29,0
1,3410	5,50	24,8	1,3440	7,45	31,8
1,3420	6,20	27,9	1,3442	7,60	32,3
1,3430	6,80	31,0	1,3444	7,74	32,9
1,3440	7,45	34,4	1,3445	7,80	33,2
1,3443	7,70	35,4	1,3447	7,95	33,7
1,3445	7,80	35,8	1,3449	8,05	34,3
			1,3470	9,45	40,0

Отделочные полуфабрикаты: кремы "Шарлотт", "Новый", шоколадный "Шарлотт" и др. При растворении навески крема в горячей воде в раствор переходит не только сахар, но и лактоза молока, водорастворимые кислоты, соли. Для приведения данных, получаемых рефрактометрическим методом, в соответствии с данными, получаемыми химическими методами по ГОСТ 5903-89, экспериментально установлены поправочные коэффициенты. Умножая полученный по рефрактометру процент сухих веществ на поправочный коэффициент, получают результат, определяемый химическим методом.

Проведение испытания. В химическом стаканчике вместимостью 50  взвешивают 5 г крема с точностью до 0,01 г, добавляют 20 г дистиллированной воды (60-70°C), перемешивают стеклянной палочкой до однородной массы и сразу же фильтруют через бумажный фильтр.

Фильтрат перемешивают и наносят 1-2 капли на измерительную призму рефрактометра. Рефракцию повторяют 2-3 раза и рассчитывают среднее арифметическое.

По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовую долю сухих веществ.

Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 19 находят массовую долю сухих веществ.

При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру (с погрешностью не более 1°C), при которой производят рефракцию. Если температура выше или ниже 20°C, вводят температурную поправку.

Обработка результатов. Массовую долю водорастворимых сухих веществ (Х) в процентах рассчитывают по формуле

, (39)

где:

a - отсчет по шкале рефрактометра, %;

- масса раствора с навеской, г;

m - масса навески крема, г.

Массовую долю сахара (сахарозы) в креме (, %) рассчитывают по формуле

, (40)

где:

Х - массовая доля водорастворимых сухих веществ, %;

К - коэффициенты пересчета водорастворимых сухих веществ на сахарозу (табл. 20).

Центральной технологической лабораторией общественного питания Минторга Казахстана экспериментально установлена массовая доля водорастворимых сухих веществ для кремов по рефрактометру (табл. 20).

Полученный результат сравнивают с расчетными данными по рецептуре с учетом допускаемых отклонений, которые для крема, согласно ТУ 10.04.08.13-88, составляют минус 1,5%, плюс 2,0%.

Пример. Рефрактометрия раствора водной вытяжки крема "Шарлотт" (N 59) проводилась при температуре 23°C, a = 8%. Находим температурную поправку по табл. 3. Она равна 0,22:

; ; m = 5 г

(норма 36,4%)

Заключение: массовая доля сахара в норме.

Таблица 20

Показатели массовой доли водорастворимых сухих веществ, общего сахара и коэффициент (К)

Наименование	Массовая доля сухих веществ в водном растворе по рефрактометру, %	Коэффициент пересчета водорастворимых сухих веществ на сахарозу	Массовая доля общего сахара, %
			в натуре	в пересчете на сухое вещество
Кремы: "Шарлотт" (основной), рец. 39 (59)	40	0,91	36,4	48,5
Шоколадный "Шарлотт", рец. 45 (67)	40	0,89	35,6	47,2
"Новый", рец. 41 (61)	46,6	0,83	38,7	49,6
Сливочный (основной), рец. 30 (46)	51,2	0,75	38,4	44,6
Сливочный, рец. 30-1 (46-1), на масле "Любительском"	51,2	0,75	38,4	45,7
Сливочный с какао-порошком, рец. 37 (57)	50,4	0,72	36,3	42,2
Сливочный шоколадный, рец. 38 (58)	41,2	0,67	27,6	36,3
"Новый", рец. 41-1 (61-1), на масле "Любительском"	46,6	0,81	40,5	51,9
"Новый" шоколадный, рец. 42-1 (62-1), на масле "Любительском"	48,8	0,81	39,5	50,2
Суфле, рец. 62 (105)	60,1	0,75	45,1	59,3
Суфле шоколадное, рец. 63 (106)	51,6	0,84	43,4	54,9

2.3.6. Определение содержания сахара в пересчете на водную фазу в креме (полуфабрикате) для мучных кондитерских изделий*(8)

Массовую долю сахара в креме (отделочном полуфабрикате для мучных кондитерских изделий) рассчитывают в процентах в пересчете на сухое вещество. Однако для санитарного контроля при исследовании кремов расчет содержания сахара в них целесообразно проводить в пересчете на водную фазу (воду, содержащуюся в продуктах, входящих в крем по рецептуре). Такой расчет необходим в связи с тем, что кремы являются хорошей средой для размножения стафилококков и накопления их энтеротоксинов и могут быть причиной пищевых отравлений, если в них нет достаточной концентрации сахара. Известно, что сахар повышает осмотическое давление в среде и тем самым прекращает жизнедеятельность микроорганизмов. Содержание сахара в водной фазе и влажность крема находятся в обратной зависимости, чем выше влажность крема, тем ниже концентрация сахара в водной фазе.

В литературе имеются данные, что при содержании сахара в водной фазе в количестве 60% и более он оказывает задерживающее действие на их развитие.

Для проведения расчета содержания сахара в креме на водную фазу необходимо предварительно определить содержание сахара в натуре. Это определение производится по формуле

, (41)

где:

С - содержание сахара в натуре, %;

А - содержание сахара, % на сухое вещество, определенное экспериментально;

В - влажность крема, %.

Расчет сахара на водную фазу производится по формуле

, (42)

где:

- концентрация сахара в водной фазе;

В - влажность крема, %;

С - содержание сахара в натуре, %.

Пример. По данным лабораторного анализа, влажность крема В = 25%, содержание сахара на сухое вещество А = 51,6%. Следовательно, в 100 г сухого вещества крема содержится 51,6% сахара. При расчете по формуле (42) массовая доля сахара в креме (в натуре) с влажностью 25% составляет 38,7%. Таким образом, в 100 г крема содержится: воды - 25 г, сахара - 38,6 г, что в сумме составляет 63,6 г (водяная фаза). Содержание сахара на водную фазу составит:

Заключение: массовая доля сахара в водной фазе крема в норме.

2.4. Определение крахмала

Содержание крахмала определяют при контроле качества полуфабрикатов и готовых изделий, в рецептуру которых входят крахмалсодержащие продукты (хлеб, крупа, пшеничная мука). Крахмал продукта гидролизуют соляной кислотой до глюкозы, определяют содержание последней и пересчитывают ее на крахмал.

2.4.1. Определение хлеба

Правильность вложения хлеба в полуфабрикаты и кулинарные изделия из рубленого мяса, рыбы и птицы без добавления лука определяют в соответствии с ГОСТ 4288-76.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая; сетка асбестовая; холодильник стеклянный лабораторный; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 25, 50 ; колбы конические вместимостью 100, 250 ; цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 ; колбы мерные вместимостью 250 ; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; кислота соляная, раствор концентрации 100 ; гидроксид натрия, раствор концентрации 150 ; гексацианоферрат (II) калия, раствор концентрации 150 ; сульфат цинка 7-водный, раствор концентрации 300 ; метиловый красный, раствор концентрации 1 ; вода дистиллированная.

Проведение испытания. От пробы берут навеску массой 5 г с точностью до 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 10  дистиллированной воды. Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 , смывая частицы, прилипшие к стакану (чашке) и палочке. Общее количество воды не должно превышать 40 .

В колбу с навеской добавляют 30-35  раствора соляной кислоты, присоединяют к водному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в течение 10 мин, считая время с момента закипания содержимого колбы. После 10 мин кипячения колбу снимают с плитки, охлаждают струей холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролизат нейтрализуют до слабокислой реакции раствором гидроксида натрия или калия, используя в качестве индикатора каплю раствора метилового красного.

Содержимое колбы после нейтрализации количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 , смывая прилипшие к стенкам частицы. Для осветления гидролизата и осаждения белков добавляют пипеткой 3  раствора гексацианоферрата (II) калия и 3  раствора сульфата цинка, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно взбалтывают, дают осадку осесть, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу.

В полученном растворе гидролизата определяют массовую долю редуцирующего сахара, образующегося при гидролизе крахмала, йодометрическим, цианидным методами.

Массовую долю хлеба (У, %) рассчитывают по формуле

, (43)

где:

Х - массовая доля редуцирующих сахаров, %;

0,9 - коэффициент пересчета глюкозы на крахмал;

48 - коэффициент пересчета крахмала на хлеб.

Если содержание хлеба в исследуемом объекте нужно выразить в г, то вместо 100 ставят массу полуфабриката или кулинарного изделия.

Правильность вложения хлеба в полуфабрикаты и кулинарные изделия из рубленого мяса и рыбы с добавлением лука (тефтели, фрикадельки и др.) определяют с учетом количества редуцирующих сахаров, образующихся из дисахаридов сырья. Для этого гидролиз проводят дважды: при жестком режиме, когда гидролизуются крахмал и дисахариды, и при более мягком, когда гидролизуются только дисахариды.

Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы мерные вместимостью 100 ; баня водяная; соляная кислота, раствор с массовой долей 20%; кристаллическая сода; остальное, как на с. 74.

Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы массой 15-25 г переносят в мерную колбу вместимостью 250  с помощью 100-150  дистиллированной воды. Содержимое колбы настаивают в течение 20-25 мин при частом взбалтывании для извлечения растворимых углеводов. Для осаждения несахаров добавляют 5  раствора гексацианоферрата (II) калия и 5  раствора сульфата цинка. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

Для гидролиза дисахаридов 50  фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 , добавляют 5  раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. В колбу опускают термометр, помещают ее в водяную баню и нагревают в течение 10 мин при температуре 70°C. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют кристаллической содой или раствором гидроксида натрия в присутствии метилового красного до слабокислой реакции. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В растворе определяют количество редуцирующих сахаров йодометрическим или цианидным методами (с. 55, 64).

Общее количество редуцирующих сахаров после гидролиза крахмала определяют, как на с. 75.

Массовую долю хлеба (У, %) в полуфабрикатах и изделиях, приготовленных с пшеничным хлебом из муки 1 с, за исключением батонов нарезных и городских булочек, рассчитывают по формуле

, (44)

где:

- массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза крахмала, %;

- массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза дисахаридов, %.

Остальные обозначения, как в формуле (43).

Массовую долю хлеба (, %) в полуфабрикатах и изделиях, приготовленных с использованием батонов нарезных и городских булочек, рассчитывают по формуле

, (45)

где a - массовая доля моно- и дисахаридов, добавленных с хлебом, %.

Остальные обозначения, как в предыдущей формуле.

2.4.2. Определение риса

Правильность вложения риса определяют при контроле качества полуфабрикатов и кулинарных изделий, для приготовления которых используют фарш с рисом: голубцов, кабачков, баклажанов, перца или помидоров, фаршированных мясом и рисом, пирожков.

Определение крахмала производят, как указано выше, с увеличением времени гидролиза до 30 мин.

Массу риса в фарше (У, г на порцию) рассчитывают по формуле

, (46)

где:

Х - массовая доля редуцирующих сахаров, %;

0,9 - коэффициент пересчета на крахмал;

Р - масса блюда, г;

77,3 - содержание углеводов в рисе, %.

2.4.3. Определение манной крупы и пшеничной муки

Правильность вложения манной крупы контролируют в изделиях из творога и муссах, муки - в изделиях из творога.

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны на с. 74, а также сульфат цинка, раствор концентрации 150  вместо 30-%-ного р-ра.

Проведение испытаний. Для определения крахмала навеску 2-4 г изделия из творога или 10 г мусса на манной крупе количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 , смывая частицы 80-100  теплой дистиллированной воды (50-60°C), добавляют 30  раствора соляной кислоты массовой долей 10%, присоединяют к холодильнику и нагревают до кипения. Кипятят в течение 30 мин. Далее поступают так, как указано на с. 75. В полученном фильтрате определяют общее содержание редуцирующих сахаров цианидным методом (с. 55).

Массу манной крупы или муки (У, г на порцию) рассчитывают по формуле

, (47)

где:

- массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза крахмала (общее содержание редуцирующих сахаров), %;

- массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза дисахаридов, %;

a - массовая доля крахмала, %, в манной крупе 70,3; пшеничной муке 1-го сорта 67,1.

Остальные обозначения, как в формуле (46).

2.5. Методы контроля свежести сырья, полуфабрикатов и готовых блюд и изделий

2.5.1. Определение общей (титруемой) кислотности

Метод применяется для определения степени свежести, а также соответствия кислотности, установленной в полуфабрикатах и кулинарных изделиях (прил. 1).

Под общей кислотностью подразумевается содержание в продукте всех кислот и их кислых солей, реагирующих со щелочью при титровании в присутствии фенолфталеина. Выражают кислотность в градусах или процентах какой-либо кислоты.

В полуфабрикатах из муки, булочных изделиях кислотность измеряют в градусах кислотности, в молочных продуктах - в градусах Тернера (°Т). За градусы титруемой кислотности принимают количество кубических сантиметров раствора гидроксида натрия (гидроксида калия) концентрацией 1  (1 н), необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г продукта. За градусы Тернера принимают количество кубических сантиметров гидроксида натрия (гидроксида калия) концентрацией 0,1 , необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100  или 100 г продукта.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; вата медицинская гигроскопическая; воронки стеклянные; бюретки вместимостью 25 , 50 ; капельницы; колбы конические вместимостью 100, 250 и 500 ; палочки стеклянные; пестики 1, 2 или 3; пипетки вместимостью 50 ; стаканы химические вместимостью 50, 100, 250 ; ступки 4, 5 или 6; термометр с диапазоном измерения 0-150°C с ценой деления не более 2°C; цилиндры мерные 100, 250 ; бумага лакмусовая синяя; бумага фильтровальная; вода дистиллированная; гидроксид натрия или гидроксид калия; растворы концентрации 0,1  (0,1 н) или стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах концентрации 0,1  (0,1 н); фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 ; тимолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 1 .

Проведение испытания. Навеску измельченной пробы мучных кулинарных, мучных кондитерских, булочных изделий (25 г), взвешенную с точностью 0,01 г, без потерь переносят в коническую колбу 500 . Мерную колбу вместимостью 250  наполняют до метки дистиллированной водой и сливают четвертую часть воды в колбу с навеской. Навеску быстро растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником до получения однородной массы, после чего приливают всю оставшуюся воду, закрывают колбу пробкой, энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают 2 мин и оставляют еще на 8 мин.

Вытяжку из вышеуказанных изделий можно приготовить ускоренным методом. Для этого к навеске добавляют всю воду (250 ), нагретую до 60-70°C, и встряхивают жидкость 3 мин, после чего оставляют колбу на 1 мин. Отстоявшийся жидкий слой фильтруют в стакан или коническую колбу через вату, марлю или фильтровальную бумагу. Затем в две конические колбы отмеривают пипеткой по 50  фильтрата.

Навеску (5 г) из муки (дрожжевое или дрожжевое слоеное тесто) помещают в ступку и растирают с 50  воды до образования однородной массы. Болтушку переносят в сухую коническую колбу.

Навеску творожных полуфабрикатов и кулинарных изделий (5 г) отвешивают в стеклянный стакан, добавляют 50  воды, нагретой до 35-40°C, и тщательно растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником.

Напитки и сиропы фильтруют. Затем в три конические колбы вместимостью 250  мерным цилиндром наливают по 100  дистиллированной воды, освобожденной от двуокиси углерода. От средней пробы напитка отбирают пипеткой по 10  в каждую из колб (темноокрашенные напитки берут в количестве 5 ). Сиропы отбирают пипеткой по 2  в колбы с 200  дистиллированной воды.

К полученным фильтратам (болтушкам) добавляют 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1  (0,1 н) раствором щелочи до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Одну из колб с напитком, разведенным водой, используют при титровании для сравнения окраски титруемого раствора с первоначальной.

Интенсивно окрашенные фильтраты титруют, используя в качестве индикатора спиртовой раствор тимолфталеина. Конец титрования устанавливают по появлению синей окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Можно титровать окрашенные фильтраты, применяя в качестве индикаторов синюю лакмусовую бумагу. По мере титрования капли титруемой жидкости наносят при помощи стеклянной палочки на полоску лакмусовой бумаги. Титруют до исчезновения покраснения. Чтобы лучше уловить исчезновение красной окраски на лакмусовой бумаге, следует под конец титрования рядом с каплей испытуемой жидкости нанести каплю дистиллированной воды для сравнения и кончать титрование, когда не будет заметно разницы в оттенках двух капель.

Проводят не менее двух параллельных определений.

Кислотность булочных, мучных кондитерских и кулинарных изделий (Х, град.) рассчитывают по формуле

, (48)

где:

К - поправочный коэффициент гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 ;

V - объем раствора гидроксида натрия или калия, израсходованный на титрование;

- объем дистиллированной воды, взятый для растворения навески, ;

100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;

- объем фильтрата, взятый для титрования, ;

m - масса навески, г;

10 - коэффициент перерасчета раствора гидроксида натрия или калия концентрации 0,1  в 1 .

Допустимое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2°. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1°.

Если кислотность требуется выразить в процентах какой-либо кислоты, то градусы кислотности умножают на соответствующий миллиэквивалент, который равен для кислот: уксусной - 0,060; молочной - 0,090; яблочной - 0,067; лимонной - 0,070; винной - 0,075.

Кислотность полуфабрикатов из муки (теста) рассчитывают по формуле

, (49)

где 2 - коэффициент для пересчета результатов титрования в градусы.

Остальные обозначения, как в предыдущей формуле.

Кислотность творожных полуфабрикатов (изделий) рассчитывают по формуле

, (50)

где:

Х - кислотность в градусах Тернера (°Т);

20 - коэффициент пересчета результатов титрования в градусы Тернера.

Остальные обозначения, как в формуле (48).

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 2°Т. За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое, вычисленное с точностью до 0,1°.

Кислотность напитков и сиропов (Х, ) выражают количеством кубических сантиметров раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 1 , израсходованного на титрование 100  напитка (сиропа), и рассчитывают по формуле

, (51)

где:

V - объем раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 , израсходованный на титрование;

К - поправочный коэффициент раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 ;

- объем напитка (сиропа), взятый на определение, .

Вычисление проводят до 0,01  с последующим округлением до 0,1 .

2.5.2. Определение активной кислотности

Активная кислотность является показателем качества такой кулинарной продукции, как бульоны, мясные полуфабрикаты и охлажденные блюда.

Определяют активную кислотность электрометрически с помощью pH-метров разных марок по ГОСТ 8756.16-70 "Продукты пищевые консервированные. Методы определения активной кислотности". Метод основан на измерении водородных ионов в испытуемом растворе.

ГАРАНТ:

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 мая 1984 г. N 1601 взамен ГОСТ 8756.16-70 в части консервированных продуктов из плодов, овощей, мясных и мясорастительных с 1 июля 1985 г. введен в действие ГОСТ 26188-84

Подготовка к испытанию. Бульоны фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу.

Из натуральных мясных полуфабрикатов готовят водную вытяжку. Для этого из разных мест исследуемого образца мяса (без жира и соединительной ткани) отбирают навеску массой 10 г, нарезают ее на 30-40 кусочков и помещают в коническую колбу вместимостью 250 . Затем в колбу наливают 100  предварительно прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и настаивают мясо в течение 15 мин, периодически встряхивая колбу. Полученную вытяжку фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу. Определение проводят по ГОСТ 8756.16-70.

2.5.3. Определение щелочности

Содержание щелочей регламентируется в песочном тесте, выпеченных из него полуфабрикатах для тортов и пирожных, а также других мучных изделиях, изготовляемых с применением химических разрыхлителей.

Определение щелочности методом титрования основано на нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в навеске, кислотой в присутствии бромтимолового синего до появления желтой окраски. Выражают щелочность в градусах. За градусы титруемой щелочности принимают количество кубических сантиметров раствора соляной кислоты (серной кислоты) концентрацией 1  (1 н), необходимое для нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в 100 г продукта.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; воронки стеклянные; капельница; колбы конические вместимостью 250 или 500 ; бумага фильтровальная лабораторная; бутылки (типа молочной) вместимостью 500 ; бюретки вместимостью 25 или 50 ; вата медицинская гигроскопическая; марля медицинская; палочки стеклянные; пипетки вместимостью 50 ; пестики 1, 2 или 3; стаканы химические вместимостью 50, 250 ; ступки 4, 5 или 6; цилиндр мерный вместимостью 250 ; бромтимоловый синий (1 г растворяют в 100  этилового спирта); вода дистиллированная; кислота серная, раствор концентрации   (0,1 н); кислота соляная, раствор концентрации 0,1  (0,1 н).

Проведение испытания. Навеску измельченной пробы (25 г), взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают без потерь в сухую бутылку (типа молочной) вместимостью 500 , вливают 250  дистиллированной воды, закрывают пробкой и тщательно перемешивают взбалтыванием. Содержимое колбы оставляют на 30 мин, взбалтывая каждые 10 мин, затем фильтруют через вату, или два слоя марли, или фильтровальную бумагу в сухую колбу или стакан. Пипеткой вносят 50  фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 , прибавляют 2-3 капли бромтимолового синего и титруют раствором серной или соляной кислоты до появления желтого окрашивания.

Щелочность Х (в градусах) вычисляют по формуле

, (52)

где:

К - поправочный коэффициент 0,1  раствора соляной или серной кислоты, использованного для титрования;

V - объем раствора серной или соляной кислоты, израсходованный на титрование, ;

- объем дистиллированной воды, взятый для растворения навески, ;

100 - коэффициент перерасчета на 100 г продукта;

- объем фильтрата, взятый для титрования, ;

m - масса навески, г;

10 - коэффициент пересчета 0,1  раствора серной или соляной кислоты в 1 .

Щелочность вычисляют с точностью до 0,1 градуса. Расхождения между параллельными определениями, выполненными в одной лаборатории, не должны превышать 0,2 град., выполненных в разных лабораториях - 0,3 градуса.

2.6. Определение белков

2.6.1. Метод Къельдаля (арбитражный)

Предназначен для определения содержания белка в блюде или рационе с целью контроля его энергетической ценности. Сущность метода состоит в разрушении органического вещества навески концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов (сульфата меди (II) и сульфата натрия). Выделившийся в результате реакции азот улавливается серной кислотой, и образуется сульфат аммония. При добавлении едкого натра выделяется аммиак, который отгоняют в раствор серной кислоты и оттитровывают. Для пересчета на содержание белка количество азота, содержащегося в навеске, умножают на соответствующий коэффициент. Коэффициенты пересчета выведены на основании процентного содержания азота в отдельных видах продуктов.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая или газовые горелки; сетка асбестовая; колбы Къельдаля вместимостью 100, 200  с грушевидной стеклянной пробкой; цилиндры измерительные вместимостью 10, 25, 50, 100, 250 ; штатив; колба плоскодонная вместимостью 500  и 1 ; колба мерная вместимостью 1 ; каплеуловитель стеклянный лабораторный; холодильник стеклянный лабораторный; трубки резиновые; пробки резиновые; трубка стеклянная; капельница стеклянная лабораторная; воронка стеклянная диаметром 5-7 см; наконечник стеклянный; бюретка вместимостью 25 ; колба коническая вместимостью 200 ; фольга алюминиевая; бумага лакмусовая (красная и синяя); фильтры обеззоленные; палочка стеклянная; серная кислота плотностью 1,84 ; сульфат меди (II); сульфат натрия; гидроксид натрия, раствор с массовой долей 33%; фиксанал серной кислоты, 0,05  (0,1 н) раствор; фиксанал гидроксида натрия, 0,1  (0,1 н) раствор (поправочный коэффициент устанавливают по 0,05  (0,1 н) раствору серной кислоты); фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; спирт этиловый; вода дистиллированная; метиленовый голубой, водный раствор с массовой долей 0,1% (раствор 1); метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,02% (раствор 2); смешанный индикатор (к 25  раствора метиленового голубого с массовой долей 0,1% добавляют 3  спиртового раствора метилового красного с массовой долей 0,02%); лакмусовая бумага.

Проведение испытания. На взвешенный обеззоленный фильтр размером 3x3 см берут навеску с точностью 0,001 г с таким расчетом, чтобы в пробе содержалось примерно 20-25 мг азота (для продуктов животного происхождения - 0,5-1,0 г, для продуктов растительного происхождения, за исключением блюд из бобовых, - свыше 1 г). Очень влажные навески взвешивают в лодочке из фольги или в обрезанной пробирке. Навеску вместе с фильтровальной бумагой, фольгой или пробиркой помещают в колбу Къельдаля вместимостью 100 .

При помощи измерительного цилиндра в колбу приливают (соответственно взятой навеске) 10-20  концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 . Туда же вводят катализаторы: 0,5 г сульфата меди (II) и 7,5 г сульфата натрия. Колбу устанавливают в наклонном положении в вытяжном шкафу с помощью железного штатива на электрическую плитку с асбестовой сеткой и приливают 1  этилового спирта во избежание выбрасывания жидкости. Колбу закрывают специальной стеклянной пробкой, вначале осторожно подогревают и производят сжигание в течение 4-8 ч в зависимости от состава исследуемого блюда. При вспенивании колбу снимают с огня и слегка встряхивают для разрушения пены. Сжигание можно считать законченным, когда содержимое колбы станет прозрачным, бесцветным или слегка зеленоватым.

Далее собирают прибор для отгона аммиака. Плоскодонную колбу с помощью резиновой пробки соединяют через насадку-каплеуловитель с концом шарикового холодильника; холодильник закрепляют на штативе и подводят к нему воду. В эту же пробку вставляют стеклянную трубку, на которую надевают резиновую трубку с зажимом*(9). К нижнему концу холодильника через резиновую трубку присоединяют стеклянный наконечник. Наконечник опускают в коническую колбу вместимостью 250 , куда предварительно приливают 40  0,05  (0,1 н) раствора серной кислоты для улавливания аммиака. Наконечник погружают на 1,5-2 см в раствор серной кислоты*(10), проверяют герметичность соединений.

Содержимое колбы Къельдаля слегка охлаждают*(11), в колбу приливают осторожно по стенке около 50  дистиллированной воды, жидкость перемешивают круговыми движениями и переливают в плоскодонную колбу вместимостью 0,5-1 . Колбу Къельдаля несколько раз ополаскивают дистиллированной водой, промывные воды переносят в ту же плоскодонную колбу. Всего на перенесение навески используют 150-200  дистиллированной воды.

В плоскодонную колбу, куда помещен раствор, опускают красную лакмусовую бумагу и вливают раствор гидроксида натрия с массовой долей 33% при помощи воронки, вставленной в приспособление для вливания щелочи, из расчета 40  на каждый 10  серной кислоты, взятой для сжигания навески. Вливание раствора щелочи производят до тех пор, пока лакмусовая бумага не станет отчетливо синего цвета. Вливание щелочи следует производить очень осторожно, чтобы не произошло выбрасывания содержимого колбы.

После вливания раствора щелочи систему для отгонки плотно присоединяют к колбе и еще раз проверяют на герметичность. Содержимое плоскодонной колбы перемешивают круговыми движениями. Колбу укрепляют на штативе, помещают под нее электрическую плитку или газовую горелку с асбестовой сеткой, включают воду и производят отгонку аммиака при постоянном кипении содержимого колбы. Окончание выделения аммиака устанавливают по исчезновению щелочной реакции отгонной жидкости по красной лакмусовой бумаге. После отгонки наконечник промывают дистиллированной водой для того, чтобы смыть серную кислоту. Приемную колбу снимают и содержимое титруют 0,1  раствором гидроксида натрия, добавив 3-5 капель раствора фенолфталеина или смешанного индикатора. Титрование ведут до перехода бесцветного раствора в слабо-розовый (при использовании фенолфталеина) или из фиолетового в зеленый (при смешанном индикаторе). Параллельно проводят контрольный опыт, оттитровывая 40  0,05  серной кислоты 0,1  щелочью.

Обработка результатов. Содержание азота в граммах рассчитывают по формуле

, (53)

где:

0,0014 - количество азота в граммах, соответствующее 1  0,05  раствора серной кислоты;

V - количество кубических сантиметров 0,1  раствора щелочи, пошедшее на титрование 0,05  раствора серной кислоты в контрольном опыте, ;

- количество кубических сантиметров 0,1  раствора щелочи, пошедшее на титрование 0,05  раствора свободной серной кислоты в рабочем опыте, ;

К - поправочный коэффициент к 0,1  раствору щелочи;

m - масса навески;

Р - масса исследуемого блюда (рациона), г.

Для определения содержания белка в блюде полученное количество азота в граммах умножают на соответствующий коэффициент. В среднем коэффициент пересчета азота на содержание белка в животных пищевых продуктах равен 6,25, в растительных продуктах - 5,5-6.

О принятом коэффициенте должно быть указано в рабочем журнале и в бланке результатов анализа.

Пример расчета. В приемную колбу взято 30  точно 0,05  раствора серной кислоты. На титрование избытка серной кислоты пошло 21,56  точно 0,1  раствора едкого натра. Навеска второго блюда, взятая для анализа, составляет 0,5 г. Масса блюда 250 г.

Количество азота в блюде в граммах

Количество белка в блюде: 6,75 x 6,25 = 42,18 г

2.6.2. Фотометрический метод

Метод основан на минерализации пробы по Къельдалю и фотометрическом измерении интенсивности окраски индофенолового синего, которая пропорциональна количеству аммиака в минерализате.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн от 315 до 670 нм; мясорубка бытовая или электромясорубка; промывалка стеклянная лабораторная; пробирки стеклянные вместимостью 20-25 ; колбы стеклянные вместимостью 20-25 ; пипетки вместимостью 1  и 5 ; колбы мерные вместимостью 100, 250, 1000 ; воронки стеклянные; бюксы; фильтры беззольные, бумажные; кислота серная плотностью 1,84 ; кислота соляная; пероксид водорода; вода дистиллированная; сульфат аммония; известь хлорная; натрия гидроксид; фенол; натрий нитропруссидный; тиосульфат натрия; натрия гипохлорит или натрия дихлоризоцианурат; йодид калия; карбонат натрия безводный.

Подготовка к испытанию. Реактив 1. 10 г фенола и 0,05 нитропруссида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000  дистиллированной водой, доводят объем до метки.

Реактив 2. 5 г гидроксида натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 , после охлаждения добавляют количество исходного раствора гипохлорита натрия из расчета его содержания 0,42  или 0,2 г дихлоризоцианурата натрия и доводят объем колбы дистиллированной водой до метки.

Приготовленные реактивы хранят в темной посуде в холодильнике не более 2 месяцев.

Проведение испытания. Навеску продукта рассчитывают по разности, для этого часть измельченной средней пробы помещают в бюксу, закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем из бюксы скальпелем отбирают 0,4-0,5 г продукта на листок беззольного фильтра и вместе с ним осторожно опускают в колбу Къельдаля. Бюксу закрывают, взвешивают и рассчитывают точную массу продукта, взятого для анализа.

Такой же листок беззольного фильтра помещают в контрольную колбу Къельдаля. Затем в обе колбы добавляют 10  концентрированной серной кислоты, 1-2 г сульфата калия и проводят минерализацию, для интенсивности процесса периодически добавляя в охлажденную пробу пероксид водорода (5-7  в течение всей минерализации). Допускается применение других катализаторов, обеспечивающих точность определения.

После минерализации колбы охлаждают и содержимое количественно переносят в мерные колбы вместимостью 250 , после охлаждения объем доводят до метки и содержимое перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100  переносят 5  полученного минерализата и доводят до метки дистиллированной водой. Для проведения цветной реакции 1  разбавленного минерализата вносят в пробирку, затем последовательно добавляют 5  реактива 1 и 5  реактива 2, перемешивают содержимое пробирки. Через 30 мин определяют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 625 нм или фотоэлектроколориметре.

Контрольный раствор готовят одновременно, используя для этой цели контрольный минерализат.

Стабильность окраски растворов сохраняется в течение одного часа. Температура реактивов при проведении цветной реакции должна быть не ниже 20°C.

По полученному значению оптической плотности с помощью калибровочного графика находят концентрацию азота.

Обработка результатов. Массовую долю белка (Х) в процентах вычисляют по формуле

, (54)

где:

С - концентрация азота, найденная по калибровочному графику в соответствии с полученной оптической плотностью, ;

m - масса навески пробы, г;

250 - объем минерализата после первого разведения, ;

5 - объем разбавленного минерализата для вторичного разведения, ;

100 - объем минерализата после вторичного разведения, ;

1 - объем раствора, взятый для проведения цветной реакции, ;

- множитель для перевода г в мкг;

100 - множитель для перевода в проценты;

6,25 - коэффициент пересчета на белок.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1% по содержанию азота для мяса и мясопродуктов.

2.7. Определение минеральных веществ (золы)

Метод основан на определении золы, оставшейся после сжигания и прокаливания навески.

Метод предназначен для определения содержания золы при расчете энергетической ценности (калорийности) блюд или рационов.

Аппаратура, материалы. Весы лабораторные; печь муфельная электрическая; эксикатор; фарфоровые тигли с крышкой; треугольник фарфоровый; щипцы тигельные.

Проведение испытания. Навеску блюда (изделия) в количестве 2-5 г (в зависимости от предполагаемого содержания в ней воды) берут на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г в предварительно прокаленные в муфельной печи и доведенные до постоянной массы фарфоровые тигли с крышками.

Озоление ведут на газовой горелке при слабом нагреве в закрытом тигле до прекращения выделения газов, следя за тем, чтобы содержимое тигля не выбрасывалось из него. По окончании сухой перегонки тигель приоткрывают и помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 600-800°C. Озоление продолжают до тех пор, пока зола не станет серой.

Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Затем снова прокаливают 20 мин и взвешивают, повторяя эту операцию до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями будет не более 0,0005 г.

Обработка результатов. Содержание золы (Х, %) находят по формуле

, (55)

где:

m - масса тигля, г;

- масса тигля с остатком после сжигания навески и прокаливания, г;

- масса навески блюда (изделия), г.

2.8. Определение хлористого натрия (поваренной соли)

2.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора)

Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.

Метод предназначен для определения массовой доли соли в полуфабрикатах, в которых нормируется этот показатель, а также в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; мясорубка бытовая; аппарат для встряхивания; термометр ртутный стеклянный со шкалой до 100°C с ценой деления 1°C; бюретки вместимостью 10, 25 ; стаканы химические вместимостью 50, 100, 300, 400 ; колбы мерные вместимостью 250 ; колбы конические 100, 250 ; пипетки вместимостью 10, 25, 50 ; тигли фарфоровые; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; вата гигроскопическая; палочка стеклянная; нитрат серебра, раствор концентрацией 0,05 ; хромат калия, раствор с массовой долей 10% или насыщенный гидроксид натрия или калия, раствор концентрацией 0,1  (0,1 н); азотная кислота, раствор с массовой долей 10%; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага индикаторная универсальная; вода дистиллированная.

Приготовление испытуемого раствора (водной вытяжки). Величину навески (m, г) рассчитывают по формуле

, (56)

где:

a - заданная массовая доля соли в растворе, который используется для титрования, % (0,2-0,5%);

V - объем мерной колбы, в которую перенесена навеска;

в - предполагаемая массовая доля соли в блюде (изделии), % (для нормально посоленных блюд в зависимости от их вида массовая доля соли составляет от 0,8 до 1,2%, пересоленных - выше 1,2% до 3%).

Массовую долю поваренной соли в блюдах (изделиях) определяют в пробах, подготовленных к анализу, как указано в разделе 4.

При исследовании кулинарных изделий из натурального жареного мяса пробу после удаления костей и сухожилий два раза измельчают в мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм и тщательно перемешивают. Пробы студней и изделий из рубленого мяса измельчают в мясорубке один раз и тщательно перемешивают.

Из подготовленной пробы блюда (изделия) отбирают навеску и взвешивают с точностью до 0,01 г в химическом стакане или фарфоровой чашке, приливают 40-50  горячей (70-80°C) дистиллированной воды, хорошо размешивают продукт стеклянной палочкой и количественно, без потерь, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200-250 , смывая прилипшие частицы навески водой.

Колбу доливают дистиллированной водой до половины объема, закрывают пробкой и помещают в аппарат для встряхивания на 15 мин. При отсутствии аппарата для встряхивания содержимое колбы настаивают 25-30 мин, периодически взбалтывая.

В связи с тем, что хромат серебра растворяется в кислотах, метод Мора применим лишь в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому после охлаждения содержимого до комнатной температуры проверяют реакцию среды по универсальной индикаторной бумаге и при наличии кислот их нейтрализуют 0,1  (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Далее колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу. Нейтрализацию водной вытяжки можно провести непосредственно перед титрованием в конической колбе, отобрав аликвотную часть.

Можно также использовать водную вытяжку, приготовленную для определения общей кислотности. В этом случае определенное количество фильтрата, взятое для титрования, предварительно нейтрализуют 0,1  (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

Проведение испытания. В зависимости от предполагаемого содержания соли 10-50  фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу; при наличии кислот фильтрат нейтрализуют 0,1  (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, приливают 6-8 капель 10-процентного или 1-2 капли насыщенного раствора хромата калия и титруют 0,05  (0,05 н) или 0,1  (0,1 н) раствором нитрата серебра при энергичном взбалтывании до появления в колбе красно-бурого осадка.

При исследовании бульонов 20  бульона титруют 0,05  (0,05 н) раствором нитрата серебра.

При определении содержания хлорида натрия в кулинарных полуфабрикатах или изделиях из рыбы или в пробах с интенсивной окраской, затрудняющей титрование, навеску рекомендуется озолять. Для этого в тигель берут навеску, подсушивают ее в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120-140°C. Высушенную массу осторожно обугливают на газовой горелке до получения остатка темно-серого цвета, легко распадающегося при надавливании стеклянной палочкой. Затем обугленную массу осторожно измельчают палочкой, обрабатывают 4-5 раз небольшими порциями горячей воды (80-90°C), каждый раз сливая жидкую часть посредством стеклянной палочки на бумажный фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 . Остаток в тигле и на фильтре промывают горячей водой до прекращения реакции последних порций фильтрата с нитратом серебра. Для этого небольшую порцию (1-2 ) фильтрата подкисляют в пробирке 1-2 каплями раствора азотной кислоты с массовой долей 10% и прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра. Если фильтрат остается прозрачным, обработку золы горячей водой заканчивают. При необходимости фильтрат в мерной колбе нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, доводят водой до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.

Обработка результатов. Массовую долю хлорида натрия (Х) в процентах или в граммах в блюде (изделии) рассчитывают по формуле

, (57)

где:

V - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, ;

a - количество хлорида натрия, эквивалентное 1  0,05  (0,05 н) или 0,1  (0,1 н) раствора нитрата серебра, г (для 0,05  - 0,00292, для 0,1  - 0,00585);

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

Р - масса блюда, г (при определении содержания соли в процентах Р = 100);

- количество фильтрата, взятое для титрования, ;

m - масса навески, г;

- объем колбы, в которой растворена навеска, .

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%.

За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.8.2. Электропотенциометрический метод

Метод основан на измерении электропроводности раствора поваренной соли с помощью потенциометра pH-340 или pH-121.

Метод предназначен для определения массовой доли поваренной соли в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; аппарат для встряхивания; потенциометр pH-340 или pH-121; мясорубка бытовая; стаканы химические вместимостью 50, 100 и 150 ; воронки стеклянные диаметром 7-9 см; колбы мерные вместимостью 100 ; палочки стеклянные; пипетка вместимостью 5 , градуированная, с ценой деления 0,1 ; вата гигроскопическая; бумага фильтровальная; хлорид натрия; вода дистиллированная.

Проведение испытания. Перед проведением анализа прибор включают в сеть на 60 мин и настраивают на определение поваренной соли согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Для определения содержания поваренной соли в блюдах и изделиях используют стеклянный электрод марки ЭСЛ-51-Г-04 или ЭСЛ-1Г-05, с помощью которого замеряют концентрацию ионов натрия pNa, и вспомогательный электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия.

Величину навески для определения содержания поваренной соли в блюдах и изделиях рассчитывают по формуле (56)

где:

a = 0,02-0,05%;

V = 100 .

Подготовку пробы к анализу ведут, как указано выше. Нейтрализацию кислот (при их наличии) в данном случае не проводят.

В два химических стакана отбирают около 50  фильтрата*(12). На подвижной столик датчика прибора ставят стаканчик с фильтратом или отстоявшейся жидкостью и надвигают его на электроды датчика так, чтобы кончики их погрузились в жидкость на 15 мм. Перед использованием стеклянный электрод потенциометра выдерживают в течение 8 ч в 0,1  (0,1 н) раствора хлорида натрия, затем промывают дистиллировальной водой и просушивают фильтровальной бумагой.

После минутного выдерживания электродов в испытуемом растворе снимают показания сначала по нижней шкале гальванометра прибора при постановке переключателя на интервал pH от 2 до +14, а затем переключатель ставят на узкий интервал pH и показания снимают по верхней шкале с точностью  pH. После каждого замера электроды тщательно промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой. Показания шкалы гальванометра прибора переводят с помощью калибровочного графика в величины концентрации поваренной соли.

Калибровочную кривую строят в координатах: на оси абсцисс откладывают концентрацию растворов поваренной соли в процентах, на оси ординат - показания гальванометра прибора - величины pNa.

Для приготовления стандартных растворов 1 г поваренной соли, взвешенной с точностью до 0,001 г, растворяют в 100  дистиллированной воды. Пипеткой отбирают 1,0; 2,0; 4,0 и 5  раствора в мерные колбы вместимостью 100 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Замеряют pNa этих растворов. На графике на оси абсцисс откладывают концентрации поваренной соли, равные 0,01; 0,02; 0,04 и 0,5%, на оси ординат - показания гальванометра прибора.

Для удобства последующих отсчетов калибровочный график наносят на миллиметровую бумагу. Точки пересечения перпендикуляров соединяют. График имеет вид наклонной прямой, идущей слева направо.

Определив значение pNa исследуемого раствора, используя калибровочный график, по двум перпендикулярам - идущему от оси ординат до пересечения с наклонной прямой и по опущенному из точки пересечения с наклонной прямой на ось абсцисс - находят содержание поваренной соли в процентах (или в г на 100 ), что равноценно содержанию соли во взятой навеске.

Обработка результатов. Массовую долю поваренной соли (Х, %) рассчитывают по формуле

, (58)

где:

a - количество поваренной соли, найденное по результатам анализа на оси абсцисс, %;

m - навеска продукта, г.

Если рассчитывают содержание соли в порции блюда в граммах, то в числитель формулы вместо 100 подставляют величину Р - массу блюда.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%. За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.9. Определение витамина C (ГОСТ 24556-89)

Метод распространяется на блюда и кулинарные изделия, приготовляемые по "Сборнику рецептур" 1981 г. изд., а также на витаминизированные блюда.

Титриметрический метод с визуальным титрованием используется для определения аскорбиновой кислоты в объектах, дающих светлоокрашенные экстракты, а в объектах, дающих темноокрашенные экстракты, - титриметрический метод с потенциометрическим титрованием.

Титриметрический метод с использованием цистеина служит для определения суммы аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот (витамина C). Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Методики предназначены для определения витамина C в продуктах с массовой долей не менее .

2.9.1. Титриметрический метод

Метод основан на экстрагировании витамина C раствором кислоты (соляной, метафосфорной или смесью уксусной и метафосфорной) с последующим титрованием визуально или потенциометрически раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; гомогенизатор; pH-метр-милливольтметр лабораторный; мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения; секундомер с точностью 0,2 с; воронки лабораторные диаметром от 5 до 10 см; колбы мерные лабораторные стеклянные вместимостью 100, 150, 1000, 2000 ; микробюретка с ценой деления не более 0,01 ; колбы лабораторные стеклянные вместимостью 50, 100, 250 ; палочки стеклянные; пипетки мерные лабораторные стеклянные на 1, 2, 5, 10, 20, 25 ; стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 50, 100, 1000 ; ступка и пестик лабораторные фарфоровые соответственно с наружным диаметром 70 или 90 мм и высотой 90 мм; цилиндры мерные лабораторные стеклянные вместимостью 100, 250 ; бумага фильтровальная лабораторная; песок кварцевый очищенный и прокаленный; вода дистиллированная; ацетон; 2,6-дихлорфенолиндофенолят натрия, раствор массовой концентрацией 0,250 ; кислота аскорбиновая должна соответствовать требованиям Государственной фармакопеи СССР, изд. X, растворы массовыми концентрациями 1,0 и 0,1 ; кислота азотная плотностью 1,14 , раствор с массовой долей 20%; кислота метафосфорная, растворы с массовой долей 3 и 6%. Раствор с массовой долей 3% готовят в день испытания разбавлением раствора с массовой долей 6%. Раствор с массовой долей 6% хранят в холодильнике в течение 10 дней; кислота соляная плотностью 1,19 , раствор с массовой долей 2%; кислота уксусная ледяная и раствор с массовой долей 3%; кислота хлорная, раствор концентрации 0,1 , готовят перед обработкой электродов; кислота этилендиаминтетрауксусная или двунатриевая соль кислоты, раствор с массовой долей 5%; йодид калия, раствор с массовой долей 1%, в растворе уксусной кислоты с массовой долей 3%, готовят перед обработкой электродов; ацетат натрия плавленый, насыщенный раствор (200 г соли растворяют в 300  воды); формальдегид, раствор с массовой долей 36-40%.

Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов по классу точности и качеству не ниже отечественных. Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации "чистый для анализа" и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Подготовка к испытанию. Приготовление экстрагирующего раствора. В качестве экстрагирующего раствора используют растворы кислот - соляной с массовой долей 2%, метафосфорной с массовой долей 3% или смеси уксусной и метафосфорной кислот, которую готовят следующим образом: 15 г метафосфорной кислоты растворяют в 250  дистиллированной воды, прибавляют 40  ледяной уксусной кислоты, доводят водой до объема 500 , перемешивают и фильтруют в склянку с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более 10 дней.

Приготовление стандартных растворов аскорбиновой кислоты. Для приготовления раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0  взвешивают 0,1 г аскорбиновой кислоты с точностью до  г, растворяют в экстрагирующем растворе в мерной колбе вместимостью 100 , доводят до метки тем же раствором и перемешивают. Для приготовления раствора концентрации 0,1  вносят пипеткой 10  раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0  в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают. Растворы аскорбиновой кислоты неустойчивы, поэтому их готовят перед проведением испытания.

Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и определение его титра. 0,05 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют приблизительно в 150  горячей воды, предварительно прокипяченной в течение 30 мин или содержащей 0,042 г бикарбоната натрия, охлаждают до комнатной температуры, доводят до объема 200  той же охлажденной водой, перемешивают, фильтруют в темную склянку. Раствор хранят в холодильнике не более 10 суток. Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия устанавливают по стандартному раствору аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 или 0,1  в день проведения испытания. Для этого в две колбы вместимостью 50 или 100 , в которые предварительно прибавлено по 9  воды, вносят пипеткой по 1  раствора аскорбиновой кислоты и быстро титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15-20 с. Одновременно проводят контрольное испытание. Для этого в колбу вместимостью 50 или 100  вносят 1  экстрагирующего раствора, 9  дистиллированной воды и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в граммах аскорбиновой кислоты, эквивалентного одному кубическому сантиметру раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (Т), вычисляют по формуле

, (59)

где:

m - масса аскорбиновой кислоты, содержащаяся в 1  стандартного раствора, г;

- объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование стандартного раствора аскорбиновой кислоты, ;

- объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на контрольное титрование, .

Приготовление раствора ацетатного буфера с pH 4. Растворяют 300 г безводного ацетата натрия в 700  дистиллированной воды, добавляют 1000  ледяной уксусной кислоты, перемешивают и с помощью pH-метра устанавливают pH 4, добавляя при необходимости снова кислоту.

Подготовка электродов для потенциометрического титрования. Измерительный платиновый электрод помещают в стакан вместимостью 50  с раствором азотной кислоты, кипятят от 5 до 10 мин, промывают дистиллированной водой и оставляют в воде на 2-3 суток. Затем измерительный и вспомогательный электроды опускают в стакан вместимостью 100  с раствором хлорной кислоты и замыкают накоротко (т.е. соединяют клеммы между собой). Через 2 ч электроды вынимают, не размыкая, промывают дистиллированной водой и помещают в стаканы вместимостью 50 : измерительный - с раствором йодида калия, вспомогательный - с дистиллированной водой. Через 15 мин электроды размыкают, измерительный электрод промывают дистиллированной водой. Обработке подвергают электроды, не бывшие в употреблении или после перерыва в работе более 6 мес. Хранят в стакане с дистиллированной водой.

Проведение испытаний. Экстрагирование. Для приготовления экстракта навеску пробы массой от 5 до 50 г взвешивают с точностью до 0,01 г.

Величину навески и разбавление определяют из ориентировочного содержания витамина C в продукте, чувствительности метода, а также из того, что проба для титрования должна содержать 0,10-0,15 мг аскорбиновой кислоты.

Так, при содержании витамина C до 10 мг на 100 г навеска должна составлять 25-50 г в объеме 200-250 , при содержании порядка 40-50 мг в 100 г - навеска 5 г в объеме 100 . Так, для сиропа из плодов шиповника, плодов шиповника очищенных, пюре из шиповника с сахаром, хвои - 5 г; чая витаминизированного плиточного - 2-5 г; хлеба витаминизированного - 60 г; молока витаминизированного - 5 ; плотной части первого и третьего блюд, плодово-ягодных сладких блюд - 20-30 г; жидкой части первого и третьего блюд - 20-50 ; супов-пюре - 20-50 г.

Для экстрагирования витамина C из сухих продуктов навеску пробы от 5 до 10 г растирают в ступке с небольшим количеством экстрагирующего раствора кислоты или смеси кислот (не менее 1  раствора на 1 г пробы) и песка, переносят в мерную колбу или мерный цилиндр вместимостью 100 , смывая ступку и пестик небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.

Для экстрагирования витамина C из продуктов плотной консистенции навеску пробы от 5 до 50 г гомогенизируют не более 2 мин с небольшим количеством экстрагирующего раствора (не менее 1  раствора на 1 г пробы) и переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 , обмывая гомогенизатор небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.

Для экстрагирования витамина C из жидких продуктов навеску пробы от 5 до 50 г переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 , обмывая стенки стакана небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.

При исследовании продуктов, содержащих диоксид серы (для сульфитированного картофеля) навеску пробы от 5 до 50 г обрабатывают в зависимости от вида продукта, как указано выше, переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 , добавляют ацетон в объеме 1/5 части массы навески, перемешивают и доводят объем до метки экстрагирующим раствором.

При исследовании продуктов, фасованных в металлическую тару, навеску пробы от 5 до 30 г обрабатывают, как указано выше, переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100  при помощи экстрагирующего раствора, доводят до объема 50  и перемешивают. Через 10 мин прибавляют 10  насыщенного ацетата натрия или 30  раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты или ее соли, перемешивают, доводят объем до метки экстрагирующим раствором, снова перемешивают и фильтруют.

Полученные экстракты сразу используют для титрования.

Визуальное титрование. В колбу вместимостью 50 или 100  пипеткой вносят от 1 до 10  экстракта, полученного, как описано выше, доводят объем водой до 10  и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 15-20 с.

Одновременно проводят контрольное испытание на содержание в продукте редуцирующих веществ. Для этого в колбу помещают такой же объем экстракта, как указано выше, прибавляют равный ему объем ацетатного буферного раствора, раствор формальдегида, равный половине объема буферного раствора, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин, закрыв предварительно колбу пробкой. Затем содержимое титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.

Потенциометрическое титрование. В стакан вместимостью 50  вносят пипеткой объем экстракта, полученного, как указано выше, но не более 25 , прибавляют экстрагирующий раствор приблизительно до объема 30  и погружают электроды pH-метра-милливольтметра так, чтобы при перемешивании они не касались магнитного стрежня мешалки. Затем титруют потенциометрически из микробюретки раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. Раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют порциями по 0,1-0,2  при постоянном перемешивании. Записывают показания прибора в милливольтах, соответствующие каждому прибавленному раствору 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. При титровании стрелка прибора сначала отклоняется влево, затем ее движение замедляется, и после точки эквивалентности стрелка отклоняется вправо. Объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, соответствующий точке эквивалентности и, следовательно, израсходованный на титрование объема, устанавливают по максимальной разнице ("скачку") двух соседних показаний прибора или по понтециометрической кривой зависимости величины потенциала в милливольтах от объема раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в кубических сантиметрах.

Одновременно проводят контрольное титрование на содержание в продукте редуцирующих веществ, как указано выше. Раствор титруют потенциометрически. За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титрований одного экстракта. При повторном титровании в области предполагаемой точки эквивалентности раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют по 1-2 капли.

Обработка результатов. Массовую долю аскорбиновой кислоты (Х, %) вычисляют по формуле

, (60)

где:

- объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование экстракта, ;

- объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на контрольное титрование, ;

Т - титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия,  ;

- объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина C из навески продукта, ;

- объем экстракта, используемый для титрования, ;

m - масса навески продукта, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до четырех значащих цифр после запятой, результат округляют до трех значащих цифр и выражают в виде произведения числа на .

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3% от среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

2.9.2. Титриметрический метод с использованием цистеина

Метод основан на экстрагировании витамина C из продукта раствором метафосфорной кислоты, восстановлении дегидроаскорбиновой кислоты в аскорбиновую кислоту цистеином солянокислым при pH 7,0-7,5, устранении влияния редуцирующих веществ в присутствии формальдегида при pH, близком к нулю, и титровании раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сырья и готовой продукции, в том числе витаминизированной, и позволяет определить сумму аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот.

Аппаратура, материалы, реактивы. Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы, как на с. 95, со следующими добавлениями. Термостат электрический с водяной рубашкой или суховоздушный, обеспечивающий поддержание температуры °C; колбы мерные лабораторные стеклянные вместимостью 50 ; калий фосфорнокислый двузамещенный, раствор с массовой долей 45%; кислота серная, раствор с массовой долей 50%; альфа-цистеин солянокислый.

Подготовка к испытанию. Приготовление растворов описано выше. Кроме того, используют свежеприготовленный раствор цистеина в растворе соляной кислоты, который готовят следующим образом: 50 мг цистеина растворяют в 4  дистиллированной воды, прибавляют 1  раствора соляной кислоты плотностью 1,19  и перемешивают.

Проведение испытания. Экстрагирование. Экстрагирование витамина C из блюд и кулинарных изделий проводят, как указано на с. 97.

От 10 до 20  экстракта пипеткой приливают в мерную колбу вместимостью 50 . Одновременно в стакан вместимостью 50  вносят такой же объем экстракта и приливают порциями раствор фосфорнокислого калия двузамещенного до установления pH 7,0-7,5, измеряя его с помощью pH-метра. Отмечают объем раствора фосфорнокислого калия. После этого в колбу с экстрактом вносят 50 мг цистеина или его раствор, перемешивают до растворения и прибавляют установленный объем фосфорнокислого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают в термостате при 37°C в течение 30 мин. После этого раствор в колбе охлаждают, подкисляя раствором серной кислоты до pH, близкого к нулю, и снова охлаждают. Необходимый для подкисления объем серной кислоты также устанавливают предварительно с помощью pH-метра, используя для этого стакан с экстрактом после прибавления в него фосфорнокислого калия. Раствор в колбе доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

В колбу вместимостью 50 или 100  - для визуального титрования или стакан вместимостью 50  - для потенциометрического титрования вносят пипеткой от 10 до 20  полученного раствора, прибавляют 2-3  раствора формальдегида, закрывают крышкой и выдерживают 8 мин, приливают раствор метафосфорной кислоты до объема 30 . Затем титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофелята натрия: светлоокрашенные растворы - визуальным титрованием, темноокрашенные - потенциометрическим титрованием, как указано на с. 98, 99.

За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титрований одного раствора.

Обработка результатов испытания. Массовую долю витамина C (Х) в процентах вычисляют по формуле

, (61)

где:

- объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование, ;

Т - титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, ;

- объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина C из навески продукта, ;

- объем раствора, полученный после восстановления, ;

- объем экстракта, используемый для восстановления, ;

- объем раствора, используемый для титрования, ;

m - масса навески продукта, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисление проводят до четырех значащих цифр после запятой, результат округляют до трех значащих цифр и выражают в виде произведения числа на .

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3% от среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

2.10. Определение нитратов и нитритов*(13)

Допустимая суточная доза нитратов для человека принимается равной 300-325 мг (ср. 312,5 мг).

Допустимые нормы содержания нитратов в продуктах растительного происхождения приведены в табл. 21.

Таблица 21

Допустимые уровни содержания нитратов в продуктах растительного происхождения, СаНПиН 42-123-4619-88 от 30 мая 1988 г.*

Пищевой продукт	Содержание нитратов, мк/кг
	из открытого грунта	из защищенного грунта
Картофель	250	-
Капуста белокочанная
ранняя (до 1 сентября)	900	-
поздняя	500	-
Морковь
ранняя (до 1 сентября)	400	-
поздняя	250	-
Томаты	150	300
Огурцы	150	400
Свекла столовая	1400	-
Лук репчатый	80	-
Лук-перо	600	800
Зеленые культуры (салаты, шпинат, щавель, капуста салатная, петрушка, сельдерей, кинза, укроп и т.п.)	2000	3000
Дыни	90	-
Арбузы	60	-
Перец сладкий	200	400
Кабачки	400	400
Тыква (для изготовления консервов для питания детей)	200	-
Виноград столовых сортов	60	-
Яблоки	60	-
Груши	60	-

______________________________

* Дополнения к СанПиН N 4722-88 от 14.11.88.

Для оценки содержания нитратов в свежей плодоовощной продукции и картофеле, поставляемых в открытых автотранспортных средствах, отбор проб для химического анализа производится независимо от формы поставок (навалом, в мешках, в ящиках, в контейнерах и т.п.) непосредственно в транспортном средстве путем взятия 8 выборок по системе двойного конверта из верхнего и более глубоких слоев (например, из нижних ящиков или другой тары при открытии бортов кузова).

Каждая выборка продукции должна иметь массу около 0,5 кг. Если отдельные образцы имеют массу более 0,5 кг (например, кочаны капусты или крупные корнеплоды свеклы), то за выборку принимается отдельный экземпляр (например, кочан капусты).

При поставке продукции в крытом железнодорожном вагоне, автофургоне или другом транспортном средстве, в котором нет свободного доступа к верхнему или другим слоям продукции, или в случае, когда оперативный возврат продукции невозможен, отбор пробы производится при разгрузке транспортного средства путем взятия выборок из разных мест, равномерно распределенных по всему объему партии продукции и удаленных друг от друга на равные расстояния. Независимо от массы партии продукции число выборок равно 12.

При поставке продукции водным транспортом допускается размещение в одном транспортном средстве (барже) нескольких партий при условии их раздельного размещения. В этом случае для химического анализа от каждой партии отбирается отдельная проба. Отбор пробы производится путем взятия 12 выборок из продукции, отобранной от одной партии для проверки ее качества в соответствии с действующим ГОСТ. Если число единиц упаковки (ящики, поддоны, контейнеры) отобранной продукции больше 12, то выборки берутся из произвольно выбранных 12 единиц упаковки. Если число единиц упаковки меньше 12, то из каждой единицы упаковки отбирается по несколько выборок. Места выборок из одной упаковки (например, из контейнера) должны быть равномерно рассредоточены по ее объему.

В случае возникновения разногласий между получателем и поставщиком отбор проб продукции проводят в соответствии с ГОСТ 1724-85, ГОСТ 1721-85, ГОСТ 26768-85, ГОСТ 26767-85, ГОСТ 1722-85, ГОСТ 6766-85, ГОСТ 7194-81, ГОСТ 26545-85, ГОСТ 1725-85, ГОСТ 1726-85, ГОСТ 1723-67, ГОСТ 7177-80, ГОСТ 7178-85, ГОСТ 7975-68, ГОСТ 13907-86, ГОСТ 13908-68, ГОСТ 7967-68, ГОСТ 7968-68, ГОСТ 7977-67, с последующим проведением анализа только стандартной части экспертируемой продукции. Пробы от стандартной части продукции отбирают методом конверта (по 0,5 кг из каждой точки отбора).

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 5 декабря 2013 г. N 2198-ст взамен ГОСТ 7975-68 с 1 января 2015 г. для добровольного применения в РФ введен в действие ГОСТ 7975-2013 "Тыква продовольственная свежая. Технические условия"

Постановлением Госстандарта России от 23 июля 2001 г. N 277-ст действие ГОСТ 26767-85 на территории РФ отменено с 1 июля 2002 г. Введен в действие ГОСТ Р 51782-2001 с правом досрочного введения

Взамен ГОСТ 1723-67 постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1986 г. N 4022 с 1 июля 1988 г. введен в действие ГОСТ 1723-86

Пробы готовят к анализу следующим образом:

Картофель. Клубни моют водой, вытирают чистой тканью досуха и разрезают крестообразно вдоль оси "столон - ростовая часть" на 4 равные части. От каждого клубня берут четвертую часть, отобранный материал используют для анализа.

Корнеплоды. Корнеплоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, срезают шейку и тонкий конец корня и разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части. Доли, представляющие четвертую часть от каждого корнеплода, используют для анализа.

Капуста. Кочаны разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 или 8 равных частей и берут соответственно по 1/4 или 1/8 части от каждого кочана в пробу для анализа. При этом отбрасывают верхние несъедобные листья и остаток кочерыги.

Луковичные растения. Отбрасывают несъедобные части. С луковиц удаляют чешуи, срезают и отбрасывают основания корня и сухую шейку, разрезают их крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части и от каждой луковицы четвертую часть берут в пробу для анализа.

Томаты, огурцы, кабачки. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, удаляют плодоножки и разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части. От каждого плода в пробу для анализа берут по 1/4 части.

Бахчевые культуры. Плоды разрезают вдоль оси на сегменты шириной 6-8 см по окружности плода и в пробу для анализа от каждого плода берут по 2-4 сегмента с противоположных сторон таким образом, чтобы в их число попали и затемненные, и освещенные солнцем части. С отобранных частей плода снимают верхний слой, не употребляемый в пищу, удаляют семена.

Перец сладкий. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают семена и остаток плодоножки.

Зеленые овощи (салат, шпинат, капуста салатная, петрушка, щавель, сельдерей, кинза, укроп и т.д.). Обрезают и отбрасывают несъедобные части растений. Растения моют водой и подсушивают сначала между листами фильтровальной бумаги или слоями чистой ткани, а затем на воздухе.

Яблоки, груши. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают остаток семенного гнезда и плодоножку.

Виноград. Ягоды винограда отделяют от веток, моют водой и сушат на листе фильтровальной бумаги.

Примечание: пробы необходимо готовить в количестве не менее двух, так как в случае повышенного содержания нитратов может возникнуть необходимость повторения анализа*(14).

Порядок отбора и подготовки проб полуфабрикатов, готовых блюд и кулинарных изделий изложен в прил. 1, 2.

2.10.1. Ионометрический метод определения нитратов

Метод основан на извлечении нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением их концентрации в полученной вытяжке с помощью ионоселективного электрода. Для ускорения анализа вместо вытяжки можно использовать сок анализируемой продукции, разбавленный раствором алюмокалиевых квасцов. При анализе капусты для разрушения примесей, мешающих определению нитратов, проводят их окисление марганцевокислым калием.

Метод используют при количественном определении нитратов в овощах, плодах и ягодах.

Метод непригоден, если содержание хлоридов в анализируемом материале более чем в 25 раз превышает содержание нитратов при их концентрации до <...> мг/кг и в 50 раз - при более высоких.

Нижний предел обнаружения нитратов - 6 мг на 1  анализируемого раствора. Предел надежного определения нитратов в анализируемой пробе - 30 (мг/кг).

Аппаратура, материалы, реактивы. Иономер типа И-120М, И-115М, ЭВ-74; милливольтметры pH-340, pH-121; нитратомер НМ-002 или аналогичный прибор с погрешностью измерения не более 5 мВ (0,05 ); ионоселективный нитратный электрод , ЭИМ-11 или другой электрод, имеющий такие же метрологические характеристики; электрод вспомогательный лабораторный хлорсеребряный ЭВЛ-1М1 или ЭВЛ-1МЗ; весы лабораторные; колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 ; мерный цилиндр вместимостью 50 ; пипетки вместимостью 1, 5, 10, 50 и 100 ; стаканы лабораторные вместимостью 100, 200, 500 и 1000 ; ступка фарфоровая с пестиком; капельница; встряхиватель ВВ-1 или блок экстрагирования БЭ-1; мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная; мезгообразователь МЛ-1; пластмассовая терка; механическая или электромеханическая мясорубка; ножницы; нож; гомогенизатор с частотой вращения ножевой системы не менее 6000 ; измельчитель РТ-1 и РТ-2; соковыжималка с электрическим удалением выжимок; механическая соковыжималка; шпатель; стеклянные палочки; квасцы алюмокалиевые ; хлорид калия; нитрат калия; перманганат калия; кислота борная; вода дистиллированная; пероксид водорода, раствор с массовой долей 35%; бумага масштабно-координатная марки .

Подготовка к испытанию. 1. Раствор алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% (экстрагирующий раствор): 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000  и доводят объем до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более года. При появлении мути или осадка его заменяют на свежеприготовленный.

2. Экстрагирующий раствор для определения нитратов в капусте: 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 , туда же добавляют 1 г перманганата калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, и 0,6  концентрированной серной кислоты. Полученную смесь взбалтывают до растворения всех ингредиентов, раствор доводят до метки дистиллированной водой и хранят в склянке с притертой пробкой не более одного года.

3. Приготовление основного раствора нитрата калия концентрации   ():10,11 г нитрата калия, высушенного при температуре 110 - 120°C до постоянной массы и взвешенного с точностью до 0,001 г, растворяют экстрагирующим раствором (п. 1) в мерной колбе 1000  и доводят объем до метки тем же раствором. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более года, при появлении мути или осадка его заменяют на свежеприготовленный.

4. Приготовление растворов сравнения нитрата калия: растворы готовят из основного раствора нитрата калия (п. 3). В день проведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов (п. 1), который применяется для анализа. Растворы сравнения используют для градуировки прибора и построения градуировочного графика.

4.1. Раствор сравнения с концентрацией  : основной раствор нитрата калия разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого в мерную колбу вместимостью 100  отбирают пипеткой 10  основного раствора с , доводят до метки раствором алюмокалиевых квасцов и перемешивают.

4.2. Раствор сравнения с концентрацией  : раствор, приготовленный по п. 4.1, разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, как указано в п. 4.1.

4.3. Раствор сравнения с концентрацией   : раствор, приготовленный по п. 4.2, разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов.

5. Мембранный ионоселективный нитратный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к ним. В промежутках между исследованиями мембранный ионоселективный электрод погружают в раствор с . Если перерывы в работе составляют сутки и более, его хранят в растворе нитрата калия с концентрацией  . При длительных перерывах между исследованиями (более пяти суток) электрод хранят на воздухе и перед началом работы вымачивают 1-2 часа в растворе нитрата калия с концентрацией  . В обоих случаях перед началом измерений электрод промывают в дистиллированной воде не менее 3 раз. Хлорсеребряный электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с дистиллированной водой.

Проведение испытания. Пробы для анализа измельчают с помощью терки механической, электромеханической мясорубки или мезгообразователя. Зеленые культуры режут ножницами или ножом до частиц размером 0,5-1,0 см или измельчают на мясорубке. 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в стакан гомогенизатора или измельчителя, приливают 50  раствора алюмокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте вращения 6000 

При отсутствии гомогенизатора или измельчителя навеску продукта помещают в стакан вместимостью 100-200 , приливают 50  раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин.

При анализе материала, содержащего твердые ткани, и отсутствии гомогенизатора навеску массой 10,0 г растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, переносят ее с помощью 50  раствора алюмокалиевых квасцов в стакан вместимостью 100-200 , перемешивают в течение трех минут с помощью мешалки. Вместо растирания в ступке с песком или битым стеклом возможно 15-минутное нагревание суспензии на кипящей водяной бане с последующим охлаждением и доведением до метки.

В суспензии, приготовленной одним из описанных способов, измеряют концентрацию нитрат-ионов.

При анализе капусты 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 100 , наливают 50  раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2), перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2-3 капли) раствора пероксида водорода до обесцвечивания раствора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.

Для овощей, плодов и ягод, кроме зеленых культур, с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа можно использовать сок. Для получения сока пробы пропускают через электромеханическую соковыжималку. Сок собирают в мерную емкость и перемешивают.

При анализе всех культур, кроме капусты, от полученного сока с помощью пипетки отбирают аликвотную часть объемом 10 , измеренную с точностью до 0,1 , помещают ее в стакан вместимостью 100-200 , прибавляют 50  раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов.

При анализе капусты в стакан вместимостью 100-200  помещают 10  сока, измеренного с точностью до 0,1 , прибавляют 50  раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2) и перемешивают в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2-3 капли) раствор пероксида водорода до обесцвечивания раствора, после чего измеряют концентрацию нитрат-ионов с помощью электрода .

Градуировка иономера при измерении концентрации нитратов в единицах . После подключения прибора к электросети при работе с электродом  нажимают клавишу 1 + 4.

Подготовленные к работе нитратный и хлорсеребряный электроды ополаскивают дистиллировальной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают в раствор сравнения с концентрацией  . Переключатель рода термокомпенсации иономера должен находиться при этом в положении "Ручн", а ручки "Температура раствора" и "pX" повернуты в крайнее левое положение. При замере нажимают клавишу "pX", при отключении цепи - клавишу "t". Ручкой "Калибровка" устанавливают стрелку прибора на значение, равное 4 (по средней шкале прибора). Затем убирают раствор с концентрацией  , ополаскивают электроды дистиллировальной водой, промокают их фильтровальной бумагой, чтобы убрать капли воды, и погружают электроды в раствор с концентрацией  .

С помощью ручки "Крутизна" устанавливают стрелку прибора на значение, равное двум (средней шкалы прибора). Если с помощью ручки "Крутизна" не удается вывести на значение, равное двум, то используют ручку "Температура раствора". Затем повторяют настройку прибора по раствору и до тех пор, пока стрелка прибора не будет показывать требуемые значения. Перед каждой проверкой настройки иономера электроды выдерживают в растворе с концентрацией   3-4 мин и каждый раз измерения проводят в свежей порции раствора сравнения. При переносе из концентрированного в разбавленный раствор электроды ополаскивают дистиллировальной водой и сушат фильтровальной бумагой. Проверку градуировки прибора проверяют по раствору . Отклонение от контрольного значения не должно превышать .

Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый раствор и снимают показания в единицах . Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения.

Полученные значения переводят в мг/кг по формуле (62) или по табл. 22-27.

Градуировку прибора типа pH-метр-милливольтметр (pH-340) проводят следующим образом. Перед настройкой прибора следует поставить тумблер "Род работ" в положение "pH", измерительный нитратный электрод к гнезду "Всп", а вспомогательный хлорсеребряный электрод подключить к гнезду "Изм", т.к. измеряется концентрация аниона , а прибор рассчитан на измерение водородного иона.

Предел измерения для электрода 2 + 5 pH. Работа ведется при размахе 3 pH, или 300 мВ. На стекле шкалы делают перецифровку - соответственно цифрам на верхней шкале прибора 3, 2, 1 пишут слева направо 4, 3, 2, 1.

Подготовленные к работе электроды ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и помещают в раствор сравнения с концентрацией   и с помощью ручек "Еи-грубо" на задней стенке прибора и "Еи-точно" на верхней панели прибора устанавливают стрелку прибора на верхней шкале на значение 4 (по измененному обозначению). Затем ополаскивают электроды дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают электрод в раствор сравнения с концентрацией  , с помощью ручки "S" устанавливают стрелку прибора на значение, равное двум (по измененному обозначению); если с помощью ручки "S" это сделать невозможно, то используют тумблер "Температура раствора". Затем повторяют настройку прибора по растворам сравнения с и до тех пор, пока стрелка прибора не будет показывать требуемые значения. Перед проверкой настройки иономера электроды необходимо выдержать в растворе с концентрацией   3-4 мин и каждый раз проводить измерение в свежей порции растворов сравнения.

При переносе из концентрированного раствора в разбавленный электроды ополаскивают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой. Проверку градуировки прибора проводят по раствору с . Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения. Отклонения от контрольного значения не должны превышать .

Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый раствор и снимают показания в . В течение рабочего дня градуировку прибора периодически повторяют по растворам сравнения. Полученные при анализах значения переводят в мг/кг по формуле (62) или по табл. 22-27.

Измерение концентрации иона нитрата в режиме "мВ". Определение проводят, используя калибровочный график и снимая показания ЭДС в "мВ". В этом случае нитратный электрод (для любых милливольтметров) подключают к гнезду "Изм", а хлорсеребряный электрод - к гнезду "Всп". Тумблер "Род работ" ставят в положение "мВ" и ЭДС электродной пары измеряют в растворах сравнения и анализируемых.

Перед началом работы измеряют показания растворов сравнения в порядке возрастания концентрации, начиная с меньшей, с концентрации  .

Перед погружением электродов исследуемые пробы взбалтывают. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Приборы настраивают не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения.

После каждого измерения электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой.

Содержание нитратов в пробах находят, используя калибровочный график, построенный на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс откладывают величины , соответствующие растворам сравнения нитрата калия в молях:

с концентрацией  

с концентрацией  

с концентрацией  

с концентрацией  

по оси ординат - ЭДС, мВ. По калибровочному графику находят значения величины с концентрацией и с помощью уравнения (62) или табл. 22-27 определяют содержание нитрат-ионов (мк/кг) в исследуемом объекте.

При работе с приборами, имеющими преобразователи величины или в значении концентрации иона нитрата в исследуемой продукции, настройку проводят непосредственно в единицах массовой доли нитрата в миллионных долях (мг/кг) по растворам сравнения с концентрацией   и  , используя раствор   для контроля. При настройке таких приборов значение массовой доли нитратов берется из вспомогательных табл. 22-27 или вычисляется по формуле (62).

При работе с иономером НМ-002, который не может преобразовывать величины более 1900 (мг/кг), при его настройке следует загрублять показания в 10 раз. Так, например, при настройке прибора по табл. 22, согласно которой раствору сравнения с соответствует массовая доля нитрат-ионов 36 (мг/кг), а раствору с - 3596 (мг/кг), с помощью кнопок "К1" и "К2" прибор настраивают на значения 3,6 и 359 (мг/кг) соответственно. Контроль производят по раствору с (36 ). Таким же образом настраивают прибор и по другим таблицам. При определении содержания нитратов в исследуемых культурах результат увеличивают в 10 раз.

Измерения концентрации нитрат-ионов с помощью электрода ЭИМ-11 и иономера ЭВ-74 проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации электрода ЭИМ-11.

Прежде чем приступить к измерению, необходимо: вымочить электрод ЭИМ-11 в течение 1-2 суток в растворе нитрата калия с концентрацией  , промыть электроды дистиллированной водой и удалить с них капли воды фильтровальной бумагой; включить иономер ЭВ-74 в сеть (при этом в правом верхнем углу панели прибора загорится индикатор) и подсоединить электрод ЭИМ-11 к гнезду "Изм", а вспомогательный электрод - к гнезду "Всп"; нажать клавиши "t", "анион-катион" и "9-14", ручку "Калибровка" вывести в крайнее левое положение, для чего вращают ее против часовой стрелки до упора.

Градуировку иономера проводят по двум растворам сравнения с и . Начать градуировку следует с раствора . С этой целью электрод ЭИМ-11 и вспомогательный электрод погружают в раствор сравнения с концентрацией   и, нажав клавишу "pX", ручкой "калибровка" устанавливают стрелку прибора на любое оцифрованное деление в центре шкалы (например, 2). Присваивают этому делению величину 4,00 . Нажимают клавишу "t". Затем вынимают электроды из раствора, промокают фильтрованной бумагой и погружают в раствор с . Нажимают клавишу "pX". Стрелка прибора должна отклониться вправо примерно на два больших деления. Ручкой "крутизна" и "температура" устанавливают стрелку прибора на отметку 4, присвоив ей величину 2,00 . Нажимают клавишу "t". Вынимают электроды из раствора, промывают их дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой.

Все описанные операции повторяют до тех пор, пока стрелка не будет точно устанавливаться на отметках 2,00 и 4,00 вновь присвоенной шкалы прибора.

Проверку калибровки проводят, погружая электроды в раствор сравнения с . Стрелка прибора должна останавливаться на делении 3,00. Допустимые отклонения . Проверку калибровки проводят не менее 3 раз в течение рабочего дня.

Для измерения концентрации нитратов в испытуемом растворе электроды погружают в раствор и нажимают клавишу "pX". Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показаний прибора. Перед каждым измерением электроды ополаскивают водой и промокают фильтровальной бумагой.

Электрод ЭИМ-11 работает в отрицательной области "мВ" (700-900 "мВ"). При работе с этим электродом в режиме "мВ" следует нажимать клавиши "Анионы/катионы" и диапазон 4-9. Построение градуировочного графика и измерения проводят так же, как и при работе с электродом .

Полученные значения переводят в мг/кг по формуле (62) или по табл. 22-27.

Обработка результатов испытания. Если при анализе использовалась навеска измельченной пробы, то массовую долю нитратов в испытуемом материале (Х) в миллионных долях (, мг/кг) рассчитывают по формуле

, (62)

где:

62 - молярная масса иона нитрата, г;

m - масса пробы, взятой для анализа, г;

V - объем экстрагирующего раствора, ;

- концентрация нитрата в вытяжке,  ;

1000 - коэффициент перевода в ;

W - массовая доля воды в пробе, %;

100 - коэффициент перевода % в доли единиц;

I - плотность воды, ;

- коэффициент перевода долей единицы в миллионные доли (, мг/кг).

Принимая V=50 , m=10 г и проведя соответствующие сокращения и преобразования, получаем следующую формулу для расчета

. (63)

При разбавлении вытяжки результат анализа увеличивают во столько раз, во сколько раз была разбавлена вытяжка.

Расчеты по приведенным уравнениям можно исключить, используя табл. 22-23 для перевода величин в массовую долю нитрата в анализируемой пробе. Данные таблицы составлены с учетом среднего содержания влаги в различных культурах.

Если при анализе использовался сок, то содержание нитратов в пробе в мг/кг определяют по табл. 24-27, которые составлены с учетом эмпирических коэффициентов пересчета.

Если при использовании сока был получен результат по содержанию нитратов превышающий допустимый уровень (см. табл. 21), то для окончательного суждения о качестве продукции следует повторить анализ с использованием навески измельченного материала.

При проведении арбитражных анализов на содержание нитратов в капусте, картофеле, свекле, моркови и зеленых овощах использование сока не допускается.

Оценка результатов испытания. Вычисления проводят до целых чисел, мг/кг. За окончательный результат, выполненный в одной лаборатории, принимают среднее арифметическое (Х) результатов двух параллельных определений. Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, выполняемыми в одной лаборатории, зависит от уровня концентрации и при Р=0,95 не должно превышать значений сходимости (r), указанных в табл. 28.

Допустимое расхождение между результатами испытаний, выполненных в разных лабораториях, зависит от уровня концентраций и при Р=0,95 не должно превышать значений воспроизводимости (R), указанных в табл. 28.

Для получения величин сходимости и воспроизводимости для концентраций нитратов, отличных от указанных в табл. 28, можно использовать аппроксимирующие коррелятивные уравнения для зависимости характеристик точности определения нитратов от концентрации (Х, мг/кг)

. (64)

При сравнении аналитических результатов с величиной ПДК (табл. 29) в соответствии с рекомендациями Международного стандарта JSC N 5725, 1981, используется величина допустимого критического отклонения , равная:

, (65)

где:

Х - средняя концентрация, полученная в одной лаборатории при

n - параллельных определений;

- величина ПДК.

Если отклонение обнаруженной концентрации от ПДК не превышает значений , представленных в табл. 28 при доверительной вероятности Р=0,95, можно принять, что определяемая концентрация сопоставима с ПДК; если отклонение превышает , следует считать обнаруженную концентрацию нитратов в продукте не соответствующей уровню ПДК.

Таблица 22

Перевод значений в массовую долю нитратов в ( , мг/кг) при анализе вытяжки из картофеля, столовой свеклы, лука-репки, винограда (H:V = 1:5)

	Сотые доли
	.00	.01	.02	.03	.04	.05	.06	.07	.08	.09
1,6	9033	8827	8626	8430	8238	8050	7867	7688	7513	7342
1,7	7175	7012	6852	6696	6544	6375	6249	6107	5968	5832
1,8	5699	5570	5443	5319	5198	5079	4964	4851	4740	4633
1,9	4527	4424	4323	4225	4129	4035	3943	3853	3765	3680
2,0	3596	3514	3434	3356	3280	3205	3132	3061	2991	2923
2,1	2856	2791	2728	2666	2605	2546	2488	2431	2376	2322
2,2	2269	2217	2167	2117	2069	2022	1976	1931	1887	1844
2,3	1802	1761	1721	1682	1644	1606	1570	1534	1499	1465
2,4	1432	1399	1367	1336	1306	1276	1247	1218	1191	1164
2,5	1137	1111	1086	1061	1037	1013	990	968	946	924
2,6	903	883	863	843	824	805	787	769	751	734
2,7	717	701	685	670	654	639	625	611	597	583
2,8	570	557	544	532	520	508	496	485	474	463
2,9	453	442	432	422	413	403	394	385	377	368
3,0	366	351	343	336	328	320	313	306	299	292
3,1	286	279	273	267	261	255	249	243	238	232
3,2	227	222	217	212	207	202	198	193	189	184
3,3	180	176	172	168	164	161	157	153	150	146
3,4	143	140	137	134	131	128	125	122	119	116
3,5	114	111	109	106	104	101	99	97	95	92
3,6	90,3	88,3	86,3	84,3	82,4	80,5	78,7	76,9	75,1	73,4
3,7	70,7	70,1	68,5	70,0	65,4	63,9	62,5	61,1	59,7	58,3
3,8	57,0	55,7	54,4	53,2	52,0	50,8	49,6	48,5	47,4	46,3
3,9	45,4	44,2	43,2	42,2	41,3	40,3	39,4	38,5	37,7	36,8
4,0	36,0	35,1	34,3	33,6	32,8	32,0	31,3	30,6	29,9	29,2

Таблица 23

Перевод значений в массовую долю нитратов в ( , мг/кг) при анализе вытяжки из капусты белокочанной, моркови, томатов, огурцов, лука-перо, дыни, арбузов, тыквы, перца сладкого, кабачков, зеленых культур, яблок, груш (H:V = 1:5)

	Сотые доли
	.00	.01	.02	.03	.04	.05	.06	.07	.08	.09
1,6	9188	8979	8775	8575	8380	8189	8003	7821	7643	7469
1,7	7299	7133	6970	6812	6656	6505	6357	6212	6071	5933
1,8	5798	5666	5537	5411	5287	5167	5049	4935	4822	4712
1,9	4605	4500	4398	4298	4200	4104	4011	3920	3830	3743
2,0	3658	3575	3493	3414	3336	3260	3186	3113	3043	2973
2,1	2906	2840	2775	2712	2650	2590	2531	2473	2417	2362
2,2	2308	2256	2204	2154	2105	2057	2010	1964	1920	1876
2,3	1833	1792	1751	1711	1672	1634	1597	1560	1525	1490
2,4	1456	1423	1391	1359	1328	1298	1268	1239	1211	1184
2,5	1157	1130	1105	1080	1055	1031	1007	985	962	940
2,6	919	898	877	858	838	819	800	782	764	747
2,7	730	713	697	681	666	650	636	621	607	593
2,8	580	567	554	541	529	517	505	493	482	471
2,9	461	450	440	430	420	410	401	392	383	374
3,0	366	357	349	341	334	326	319	311	304	297
3,1	291	284	277	271	265	259	253	247	242	236
3,2	231	226	220	215	210	206	201	196	192	188
3,3	183	179	175	171	167	163	166	156	152	149
3,4	146	142	139	136	130	130	127	124	121	118
3,5	116	113	110	108	105	103	101	98	96	94
3,6	91,9	89,8	87,7	85,8	83,8	81,9	80,0	78,2	76,4	74,7
3,7	73,0	71,3	69,7	68,1	66,6	65,0	63,6	62,1	60,7	59,3
3,8	58,0	56,7	55,4	54,1	52,9	51,7	50,5	49,3	48,2	47,1
3,9	46,1	45,0	44,0	43,0	42,0	41,0	40,1	39,2	38,3	37,4
4,0	36,6	35,7	34,9	34,1	33,4	32,6	31,9	31,1	30,4	29,7

Таблица 24

Перевод значений в массовую долю нитратов в ( , мг/кг) при анализе сока картофеля и лука-репки (V сока:V экстрагирующего раствора = 1:5)

	Сотые доли
	.00	.01	.02	.03	.04	.05	.06	.07	.08	.09
1,6	7475	7305	7139	6976	6818	6662	6511	6363	6218	6076
1,7	5938	5803	5671	5542	5415	5292	5172	5054	4939	4827
1,8	4717	4609	4504	4402	4302	4204	4108	4015	3923	3834
1,9	3747	3661	3578	3496	3417	3339	3263	3189	3116	3045
2,0	2976	2908	2842	2777	2714	2652	2592	2533	2475	2419
2,1	2364	2310	2258	2206	2156	2107	2059	2012	1966	1921
2,2	1878	1835	1793	1752	1713	1674	1635	1598	1562	1526
2,3	1492	1458	1424	1392	1360	1329	1299	1270	1241	1212
2,4	1185	1158	1131	1106	1081	1056	1032	1008	985	963
2,5	941	920	899	878	858	839	820	801	783	765
2,6	748	731	714	698	682	666	651	636	622	608
2,7	594	580	567	554	542	529	517	505	494	483
2,8	472	461	450	440	430	420	411	401	392	383
2,9	375	366	358	350	342	334	326	319	312	305
3,0	298	291	284	278	271	265	259	253	248	242
3,1	236	231	226	221	216	211	206	201	197	192
3,2	188	183	179	175	171	167	164	160	156	153
3,3	149	146	142	139	136	133	130	127	124	121
3,4	118	116	113	111	108	106	103	101	99	96
3,5	94	92	90	88	86	84	82	80	78	76
3,6	75	73	71	70	68	67	65	64	62	61
3,7	59	58	57	55	54	53	52	51	49	48
3,8	47	46	45	44	43	42	41	40	39	38
3,9	37	37	36	35	34	33	33	32	31	30
4,0	30	29	28	28	27	27	26	25	25	24

Таблица 25

Перевод значений в массовую долю нитратов в (, мг/кг) при анализе сока свеклы и моркови (V сока:V экстрагирующего раствора = 1:5)

	Сотые доли
	. 00	. 01	.02	.03	. 04	.05	.06	.07	.08	.09
1,6	7943	7762	7585	7412	7244	7079	6918	6760	6606	6456
1,7	6309	6165	6025	5888	5754	5623	5495	5370	5248	5128
1,8	5011	4897	4786	4677	4570	4466	4363	4265	4168	4073
1,9	3981	3890	3802	3715	3630	3548	3467	3388	3311	3236
2,0	3162	3090	3020	2951	2884	2818	2754	2691	2630	2570
2,1	2512	2454	2399	2344	2291	2239	2188	2138	2089	2042
2,2	1995	1950	1905	1862	1820	1778	1738	1698	1659	1622
2,3	1585	1549	1513	1479	1445	1412	1380	1349	1318	1288
2,4	1259	1230	1202	1175	1148	1122	1096	1071	1047	1023
2,5	1000	977	955	933	912	891	871	851	832	813
2,6	794	776	759	741	724	708	692	676	661	646
2,7	631	617	603	589	575	562	549	537	525	513
2,8	501	490	479	468	457	447	436	427	417	407
2,9	398	389	380	372	363	355	347	339	331	324
3,0	316	309	302	295	288	282	275	269	263	257
3,1	251	245	240	234	229	224	219	214	209	204
3,2	200	195	191	186	182	178	174	170	166	162
3,3	158	155	151	148	145	141	138	135	132	129
3,4	126	123	120	117	115	112	110	107	105	102
3,5	100	98	95	93	91	89	87	85	83	81
3,6	79	78	76	74	72	71	69	68	66	65
3,7	63	62	60	59	58	56	55	54	52	51
3,8	50	49	48	47	46	45	44	43	42	41
3,9	40	39	38	37	36	35	35	34	33	32
4,0	32	31	30	30	29	28	28	27	26	26

Таблица 26

Перевод значений в массовую долю нитратов в (, мг/кг) при анализе сока капусты белокочанной, перца сладкого, винограда (V сока:V экстрагирующего раствора = 1:5)

	Сотые доли
	. 00	.01	. 02	.03	.04	.05	.06	.07	.08	.09
1,6	8410	8218	8031	7848	7670	7495	7325	7158	6995	6836
1,7	6680	6528	6379	6234	6092	5954	5818	5686	5556	5430
1,8	5306	5185	5667	4952	4839	4729	4622	4516	4416	4313
1,9	4215	4119	4025	3934	3844	3757	3671	3587	3506	3426
2,0	3348	3272	3197	3125	3053	2984	2916	2850	2785	2721
2,1	2659	2599	2540	2482	2425	2370	2316	2264	2212	2162
2,2	2112	2064	2017	1971	1927	1883	1840	1798	1757	1717
2,3	1678	1640	1602	1566	1530	1495	1461	1428	1396	1364
2,4	1333	1303	1273	1244	1216	1188	1161	1134	1109	1083
2,5	1059	1035	1010	988	966	944	922	901	881	861
2,6	841	822	803	785	767	750	732	716	699	684
2,7	668	653	638	623	609	595	582	569	556	543
2,8	531	519	507	495	484	473	462	452	441	431
2,9	421	412	403	393	384	376	367	359	351	343
3,0	335	327	320	312	305	298	292	285	278	272
3,1	266	260	254	248	243	237	232	226	221	216
3,2	211	206	202	197	193	188	184	180	176	172
3,3	168	164	160	157	153	150	146	143	140	136
3,4	133	130	127	124	122	119	116	113	111	108
3,5	106	103	101	99	97	94	92	90	88	86
3,6	84	82	80	78	77	75	73	72	70	68
3,7	67	65	64	62	61	60	58	57	56	54
3,8	53	52	51	50	48	47	46	45	44	43
3,9	42	41	40	39	38	38	37	36	35	34
4,0	33	33	32	31	31	30	29	28	28	27

Таблица 27

Перевод значений в массовую долю нитратов в (, мг/кг) при анализе сока огурцов, томатов, кабачков, дынь, арбузов, тыквы, яблок, груш (V сока:V экстрагирующего раствора = 1:5)

	Сотые доли
	.00	.01	.02	.03	.04	.05	.06	.07	.08	.09
1,6	8877	8675	8477	8285	8096	7912	7732	7556	7384	7216
1,7	7051	6891	6734	6581	6431	6284	6141	6002	5865	5731
1,8	5601	5474	5349	5227	5108	4992	4878	4767	4659	4553
1,9	4449	4348	4249	4152	4058	3965	3875	3787	3701	3616
2,0	3534	3454	3375	3298	3223	3150	3078	3008	2939	2873
2,1	2807	2743	2681	2620	2560	2502	2445	2389	2335	2282
2,2	2230	2179	2129	2081	2034	1987	1942	1898	1855	1812
2,3	1771	1731	1691	1653	1615	1579	1543	1508	1473	1440
2,4	1407	1375	1344	1313	1283	1254	1225	1197	1170	1144
2,5	1118	1092	1067	1043	1019	996	973	951	930	908
2,6	888	867	848	828	810	791	773	756	738	722
2,7	705	689	673	658	643	628	614	600	586	573
2,8	560	547	535	523	511	499	488	477	466	455
2,9	445	435	425	415	406	397	387	379	370	362
3,0	353	345	337	330	322	315	308	301	294	287
3,1	281	274	268	262	256	250	244	239	233	228
3,2	223	218	213	208	203	199	194	190	185	181
3,3	177	173	169	165	162	158	154	151	147	144
3,4	141	137	134	131	128	125	123	120	117	114
3,5	112	109	107	104	102	100	97	95	93	91
3,6	89	87	85	83	81	79	77	76	74	72
3,7	71	69	67	66	64	63	61	60	59	57
3,8	56	55	53	52	51	50	49	48	47	46
3,9	44	43	42	42	41	40	39	38	37	36
4,0	35	35	34	33	32	31	31	30	29	29

Таблица 28

Внутрилабораторная сходимость (r), межлабораторная воспроизводимость (R) и допустимое критическое отклонение от ПДК для ионометрического метода определения нитратов при различных уровнях концентраций (Х) в растениеводческой продукции (мг/кг)

X, мг/кг	r, мг/кг	R, мг/кг	при n = 2
50	18	18	9
60	19	21	11
80	20	28	17
90	21	32	20
100	22	35	22
150	26	53	40
200	30	71	48
250	34	88	60
300	38	106	72
400	46	142	98
500	55	177	123
600	62	212	147
750	75	265	184
800	78	283	196
900	86	319	221
1000	95	354	251
1400	136	496	371
2000	177	708	487
2500	218	885	618
3000	258	1062	742

2.10.2. Фотометрический метод определения нитритов и нитратов

Метод применяют при анализе всех видов продукции. Метод определения нитритов основан на экстрагировании нитритов водой, очистке экстракта и фотометрическом измерении интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии нитрит-иона с ароматическими аминами. Нижний предел обнаружения нитрит-иона в колориметрируемом растворе - 0,02 , нижний предел надежного определения в анализируемой пробе - 0,5 мг/кг.

Метод определения нитратов основан на экстрагировании их водой, очистке экстракта, количественном восстановлении нитратов в нитриты на кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами. Нижний предел обнаружения нитрат-иона в колориметрируемом растворе - 0,03 , нижний предел надежного определения в анализируемой пробе - 1,5 мг/кг.

На выбор исследователя предлагаются два равноценных варианта определения нитритов и нитратов.

Вариант I содержит следующие этапы работы: отбор и подготовка проб, приготовление растворов для испытаний, подготовка кадмиевой колонки к работе, построение градуировочного графика для определения нитратов, проведение испытаний проб на содержание нитритов и нитратов, обработка результатов анализа.

Вариант II в основном аналогичен первому и отличается тем, что стадия "построения градуировочного графика для определения нитратов" заменяется стадией "проверка восстановительной способности колонки", при этом расчет содержания нитратов проводится на основе градуировочного графика по нитритам.

Вариант I

Определение нитратов

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; ареометры; баня водяная с терморегулятором; спектрофотометр или фотоэлектроколориметр различных марок; колбы конические вместимостью 50, 100, 200, 250, 300 ; колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 500, 1000 ; цилиндры мерные вместимостью 25, 50, 100, 250 ; стаканы химические вместимостью 50, 500, 1000 ; пипетки (бюретки, дозаторы) вместимостью 1, 5, 10, 20 ; воронки стеклянные; палочки стеклянные; фильтры обеззоленные (перед употреблением фильтры необходимо промыть не менее 5 раз дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу в течение 0,5 часа при 70-80°C); бумага универсальная индикаторная; цинк металлический гранулированный (или в палочках 150 x 8 мм); сульфат кадмия; сульфат цинка 7-водный; гексацианоферрат (II) калия 3-водный; нитрат калия; кислота соляная плотностью 1,19 ; аммиак водный плотностью 0,9 ; сульфаниламид; сульфаниловая кислота; N-(1-нафтил)этилендиамин дигидрохлорид; 1-нафтиламин; кислота уксусная; вода дистиллированная; нитрит натрия; тетраборат натрия; гидроксид натрия.

Подготовка к испытанию. Приготовление растворов для осаждения белков. Раствор сульфата цинка: 535 г сульфата цинка, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000  и доводят объем раствора до метки. Раствор гексацианоферрата (II) калия: 172 г гексацианоферрата (II) калия, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000  и доводят объем раствора до метки. Насыщенный раствор тетрабората натрия: 50 г тетрабората натрия, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой с температурой °C в мерной колбе вместимостью 1000 , затем охлаждают до температуры °C и доводят объем до метки. Раствор гидроксида натрия концентрацией 1 . Аммиачный буфер: 50  соляной кислоты плотностью 1,19  растворяют в 600  дистиллированной воды, добавляют 135  концентрированного водного аммиака плотностью 0,9 , перемешивают. Проверяют pH раствора и при необходимости доводят pH до 9,6 - 9,7, доводят дистиллированной водой до метки. Раствор соляной кислоты концентрацией 0,1  (0,1 н): 7,8  соляной кислоты плотностью 1,19  растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000  и доводят объем раствора до метки.

Приготовление растворов для проведения цветной реакции:

1) раствор сульфаниламида: 1,0 г сульфаниламида, взвешенного с точностью до 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 , добавляют 200  дистиллированной воды и 10  концентрированной соляной кислоты. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения сульфаниламида, затем раствор охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой. Если необходимо, фильтруют;

2) раствор N-(1-нафтил)этилендиамин дигидрохлорида (НЭДА): 0,1 г НЭДА, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50  и доводят объем раствора до метки. Растворы сульфаниламида и НЭДА хранят в холодильнике в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 2 недель;

3) раствор сульфаниловой кислоты: 1,5 г сульфаниловой кислоты, взвешенной с точностью до 0,1 г, растворяют в 200  горячей дистиллированной воды и после охлаждения добавляют 50  ледяной уксусной кислоты;

4) раствор 1-нафтиламина: 1,2 г 1-нафтиламина, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют в 50  ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 200 . Растворы сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина хранят в холодильнике в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 2 недель;

5) раствор соляной кислоты: 445  соляной кислоты (плотность 1,19 ) растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1  и доводят объем раствора до метки.

Приготовление основного стандартного раствора нитратов: 1,630 г нитрата калия, перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при температуре 110-120°C, взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000  и доводят объем раствора до метки. Хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике до 6 месяцев.

Рабочий раствор нитратов: 10  с точностью до 1  основного стандартного раствора нитратов помещают в мерную колбу вместимостью 1  и доводят дистиллированной водой до метки. 1  раствора содержит 10 мкг . Хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 месяца.

Подготовка кадмиевой колонки. Приготовление пористого кадмия. В химическом стакане вместимостью 1  растворяют 20 г сернокислого кадмия в 500  дистиллированной воды и помещают 1-2 палочки металлического цинка (возможно использование гранулированного цинка). По мере образования кадмия его удаляют при помощи шпателя в другой стакан с дистиллированной водой. Собранный кадмий декантацией промывают несколько раз дистиллированной водой, используя не менее 2 , суспензию кадмия переносят в гомогенизатор и измельчают до получения частиц диаметром 0,3-0,8 мм. Содержимое гомогенизатора переносят в химический стакан, жидкость декантируют и кадмий многократно промывают (5-6 раз), используя по 100-200  0,1  (0,1 н) раствора соляной кислоты. При этом декантацией отделяют мелкую фракцию кадмия. Хранят кадмий под слоем 0,1  (0,1 н) раствора соляной кислоты. В день анализа кадмий с целью удаления пузырьков газа перемешивают. Жидкость декантируют и кадмий промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге.

При подготовке кадмиевой колонки к работе собирают систему согласно рис. 2. Сначала ее полностью заполняют водой и при открытом кране вносят суспензию пористого кадмия до тех пор, пока высота слоя кадмия не достигнет 130-150 мм. Поверхность кадмия в колонке должна всегда быть покрыта жидкостью.

Перед началом работы и после каждого анализа кадмиевую колонку промывают последовательно 25  0,1  (0,1 н) раствора соляной кислоты, 50  дистиллированной воды и 25  разбавленного (1:9) аммиачного буфера.

Рис. 2. Принципиальная схема кадмиевой колонки

Построение градуировочного графика для определения нитратов: в стаканы или колбы на 50  вносят пипеткой 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 10,0  рабочего раствора с. 124), добавляют дистиллированную воду до объема 20 , 5  аммиачного буфера и перемешивают. Для приготовления контрольного раствора в стакан или колбу на 50  вносят пипеткой 20  дистиллированной воды и 5  аммиачного буфера.

Через предварительно промытую кадмиевую колонку пропускают со скоростью 5 . сначала один из полученных растворов нитратов, затем 25  дистиллированной воды, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 50 , и доводят объем до метки.

25  полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 50  и проводят цветную реакцию, для чего в каждую колбу добавляют по 5  раствора сульфаниламида (п. 1) и по 1  раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют по 1  раствора НЭДА (п. 2), доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин колориметрируют в кюветах толщиной 10 мм при длине волны 538 нм по отношению к контрольному раствору.

В случае использования сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина в колбы добавляют по 1  раствора сульфаниловой кислоты (п. 3), 3  раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре. Затем добавляют по 1  раствора 1-нафтиламина (п. 4), перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и колориметрируют через 2 часа.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, а по оси абсцисс - значения концентрации нитрат-иона: 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 и 1,0  колориметрируемого раствора.

Проведение испытания. Пробы продукции тщательно измельчают с помощью терки, мясорубки или гомогенизатора. Из подготовленной пробы отбирают навеску в количестве 20 г (при низких до 50 мг/кг содержаниях нитратов) или 10 г (в остальных случаях) с точностью до 0,1 г. Навеску продукта переносят в 200-300  коническую колбу, добавляют 100  теплой дистиллированной воды (60-65°C) и тщательно перемешивают. Колбу помещают на водяную баню (60-65°C), для осаждения белков вносят 5  насыщенного раствора натрия тетрабората, 5  раствора сульфата цинка и 5  раствора гексацианоферрата (II) калия, перемешивая содержимое после добавления каждого реактива. Выдерживают при этой температуре 15 мин, затем охлаждают до комнатной температуры. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 200 , ополаскивают два раза по 10-15  теплой дистиллированной водой и объединяют с основной смесью; объем доводят водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр (фильтрат I). Фильтрат I служит для определения нитратов и нитритов.

При получении мутного фильтрата в качестве осадителей можно использовать 5  раствора сульфата цинка и 10  1  (1 н) раствора гидроксида натрия.

Перед началом анализа необходимо оценить наличие нитратов и нитритов во всех используемых реактивах (холостая проба), для чего проводят все операции без внесения продукта. Для этого в мерную колбу на 200  вносят 100  дистиллированной воды, по 5  насыщенного раствора натрия тетрабората, раствора сульфата цинка и раствора гексацианоферрата (II) калия или 5  раствора сульфата цинка и 10  раствора гидроксида натрия концентрацией 1  (1 н), перемешивают содержимое колбы после добавления каждого реактива, затем объем доводят водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр. В фильтрате (холостая проба) определяют содержание нитратов и нитритов.

Если содержание нитратов и нитритов в "холостой пробе" превышает 0,03 , то используемые в опыте реактивы следует подвергнуть дополнительной очистке (перегонке, перекристаллизации) или заменить.

Определение содержания нитратов в образце. В стакан или колбу вместимостью 50  вносят от 1 до 40  фильтрата I в зависимости от предполагаемого содержания нитратов в анализируемой продукции. При ожидаемой концентрации от 0 до 100 мг/кг объем фильтрата, используемого для восстановления на колонке, составляет 40 , 100-300 мг/кг - 20 , 300-600 мг/кг - 10 , 600-1000 мг/кг - 5 , свыше 1000 мг/кг - 2 . К указанному раствору добавляют 5  аммиачного буфера, перемешивают, пропускают через кадмиевую колонку со скоростью 5  сначала полученный раствор образца, затем колонку промывают дистиллированной водой, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 100  и доводят объем до метки.

25  полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 100  и проводят цветную реакцию (с. 126), увеличив объем реактивов для цветной реакции в 2 раза. Величину оптической плотности раствора определяют по отношению к контрольной пробе.

Для получения контрольной пробы в мерную колбу вместимостью 100  вносят объем фильтрата (0,5-10 ), равный тому объему, который используется для проведения цветной реакции при определении нитратов в образце. К этому фильтрату добавляют 1,0  аммиачного буфера, 50  дистиллированной воды и проводят цветную реакцию, как указано выше.

Пример. Если для восстановления на колонке используется 10  фильтрата I ( ), объем элюата, собираемого с колонки ( ), объем элюата, взятый на цветную реакцию ( ), а объем колориметрируемого раствора ( ), то объем фильтрата I, который следует использовать для получения контрольной пробы, составляет 2,5 .

Объем фильтрата I, используемый для восстановления на колонке	Объем фильтрата I, который следует брать для получения контрольной пробы
4 0	10
2 0	5
10	2,5
5	1,25
2	0,5

Обработка результатов анализа. Содержание нитратов (Х), выраженное в мг/кг продукта (в перерасчете на нитрат-ион), вычисляют по формуле

, (66)

где:

С - концентрация нитрат-иона в колориметрируемом растворе, найденная по градуировочному графику, ;

- общий объем экстракта, ;

- объем фильтрата I, взятый на колонку, ;

- общий объем элюата, ;

m - масса навески продукта, г;

- объем элюата, взятый на цветную реакцию, ;

- объем колориметрируемого раствора, .

Определение нитритов

Подготовка к испытанию. Приготовление основного стандартного раствора нитритов: 150 мг перекристаллизованного из воды и высушенного при температуре 110-120°C до постоянной массы нитрата натрия взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более одной недели.

Приготовление рабочего раствора нитритов: 10  с точностью до 1  основного стандартного раствора нитритов помещают в мерную колбу вместимостью 500  и доводят дистиллированной водой объем до метки. 1 этого раствора содержит 2,0 мкг . Раствор готовят в день проведения анализа.

Построение градуировочного графика для определения нитритов: в мерные колбы вместимостью 50  вносят 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0  рабочего раствора нитритов, доводят до 40  дистиллированной водой, в одну мерную колбу вносят 40  дистиллированной воды (контрольный раствор), затем проводят цветную реакцию, для чего в каждую колбу добавляют по 5  раствора сульфаниламида (п. 1) и по 1  раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 минут. Затем добавляют по 1  раствора НЭДА (п. 2), доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 минут колориметрируют в кюветах толщиной 10 мм при длине волны 538 нм по отношению к контрольному раствору.

В случае использования сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина в колбы добавляют по 1  раствора сульфаниловой кислоты (п. 3), 3  раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 минут при комнатной температуре. Затем добавляют по 1  раствора 1-нафтиламина (п. 4), перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и колориметрируют через 2 часа.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптической плотности; по оси абсцисс - значения концентрации нитрит-иона: 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2  колориметрируемого раствора.

Определение содержания нитритов в образце. В мерную колбу вместимостью 50  вносят 20  фильтрата I и проводят цветную реакцию, как указано выше, измеряя оптическую плотность раствора относительно смеси, состоящей из 2 объемов фильтрата I и 3 объемов дистиллированной воды.

Обработка результатов испытания. Содержание нитритов (Х), выраженное в мг/кг продукта (в пересчете на нитрит-ион), вычисляют по формуле

, (67)

где:

С - концентрация нитрит-иона в колориметрируемом растворе, найденная по градуировочному графику, ;

- общий объем экстракта, ;

- объем фильтрата I, взятый на цветную реакцию, ;

m - масса навески образца, взятая на анализ, г;

- объем колориметрируемого раствора, .

Вычисления проводят до целых чисел, мг/кг. За окончательный результат, выполненный в одной лаборатории, принимают среднее арифметическое (Х) результатов двух параллельных определений.

Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, выполненными в одной лаборатории, зависит от уровня концентраций и при Р=0,95 не должно превышать значений сходимости (r), указанных в табл. 29.

Допустимое расхождение между результатами испытаний, выполненных в разных лабораториях, зависит от уровня концентраций и при Р=0,95 не должно превышать значений воспроизводимости (R), указанных в табл. 29.

Таблица 29

Внутрилабораторная сходимость (r), межлабораторная воспроизводимость (R) и допустимое критическое отклонение от ПДК для фотометрического метода определения нитратов при различных уровнях концентраций (Х) в растениеводческой продукции*

X	r	R	при n = 2
50	17	36	24
60	18	41	28
80	21	52	35
90	22	57	39
100	23	62	43
150	29	86	59
200	35	109	75
250	39	134	91
300	46	153	106
400	58	193	133
500	69	238	165
600	81	269	230
750	97	332	231
800	104	341	235
900	116	376	259
1000	126	421	292
1400	183	588	407
2000	241	745	515
2500	298	894	617
3000	355	1041	717

______________________________

* Для получения величин r, R, для концентраций, отличных от указанных в табл. 29, можно использовать уравнения:

; ; .

При сравнении аналитических результатов с величиной ПДК (табл. 21) используется значение . Если разница обнаруженной концентрации и величина ПДК (или сертификата) не превышает значения , представленной в табл. 29, можно принять, что при доверительной вероятности Р=0,95 определяемая концентрация сопоставима с ПДК; если полученная разница превышает , обнаруженную концентрацию нитратов в продукте следует считать не соответствующей уровню ПДК.

Вариант II

Все разделы выполняются аналогично варианту I с некоторыми изменениями в части формулы расчета содержания нитратов. Вместо "построения градуировочного графика" для нитратов проводят "проверку восстановительной способности колонки". Расчет ведут по формуле (68).

Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки. В стакан или колбу вместимостью 50  вносят пипеткой 20  рабочего раствора нитрата (с. 124) концентрацией 10 мкг в  и 5  аммиачного буфера и перемешивают.

Через предварительно регенерированную кадмиевую колонку пропускают со скоростью 5  сначала 25  приготовленного раствора нитрата калия, когда резервуар над колонкой опустеет, его промывают два раза, используя каждый раз по 15  воды.

После того, как последняя порция воды стечет в колонку, полностью заполняют резервуар водой. Элюат собирают в мерную колбу вместимостью 100  и доводят объем до метки.

45  полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 100  и проводят цветную реакцию (с. 126). Величину оптической плотности растворов определяют по отношению к холостому раствору.

Если концентрация нитрита в элюате по градировочному графику на нитриты (с. 129) будет ниже 0,70 мкг нитрита в 1  колориметрируемого раствора (т.е. 95% теоретического значения), то редукционную колонку нельзя использовать для анализа.

В этом случае кадмий необходимо перенести в химический стакан и залить на ночь раствором соляной кислоты, промыть водой и подготовить колонку (с. 124).

Расчет содержания нитратов по варианту II. Если восстановительная способность кадмиевой колонки %, то количество нитратов в образце (Х), выраженное в мг/кг продукта (в перерасчете на нитрат-ион), может быть рассчитано по формуле

, (68)

где:

1,35 - коэффициент пересчета нитритов в нитраты;

С - концентрация нитритов, , колориметрируемого раствора, рассчитанная по градуировочному графику, полученному при калибровке стандартных растворов;

m - масса навески продукта, г;

- общий объем экстракта, ;

- объем фильтрата, взятый на колонку, ;

- общий объем элюата, ;

- объем элюата, взятый на цветную реакцию, ;

- общий объем колориметрируемого раствора, .

Регенерация кадмия. По окончании проведения анализа необходимо промыть колонку с кадмием 25  0,1  (0,1 н) раствора соляной кислоты, 50  дистиллированной воды, 25  разбавленного (1:9) аммиачного буфера (с. 123) и вновь 50  дистиллированной воды.

В случае появления пузырьков газа в колонке, снижения скорости элюации вследствие уплотнения кадмия или длительного перерыва в работе следует перенести кадмий из колонки в химический стакан и залить 100-200  0,1  (0,1 н) раствора соляной кислоты. Перед использованием кадмий декантацией промывают 0,1  (0,1 н) раствора соляной кислоты 3-4 раза по 200 , затем несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. При промывании следует отделять декантацией мелкие частицы кадмия, чтобы избежать в процессе работы чрезмерного уплотнения колонки и снижения скорости элюации.

Примечание: отделенные мелкие частицы кадмия следует хранить в вытяжном шкафу в склянке с притертой пробкой под слоем воды.

2.11. Определение содержания яиц

2.11.1. Качественная реакция

Метод основан на цветной реакции креатинина желтка яиц, который в щелочной среде с насыщенным раствором пикриновой кислоты дает оранжево-красное окрашивание.

Метод применяется для определения наличия яиц в полуфабрикатах и изделиях, указанных в прил. 1, 2.

Метод неприменим для исследования изделий, в состав которых входит мясо, мясной сок или бульон, так как содержат креатинин.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; ступка фарфоровая диаметром 50-70 мм; чашка фарфоровая диаметром 50-70 мм; пипетка вместимостью 5 , градуированная; цилиндр измерительный вместимостью 10 ; гидроксид натрия, раствор с массовой долей 10-15%; кислота пикриновая, насыщенный раствор (2 г пикриновой кислоты растворяют в 100  дистиллированной воды); вода дистиллированная.

Проведение испытания. Из подготовленной пробы взвешивают 5-10 г образца с точностью до 0,01 г, переносят в фарфоровую ступку, растирают с небольшим количеством воды, после чего заливают 5-10-кратным количеством воды и настаивают 20-25 мин. Содержимое ступки помешивают в течение первых 10 мин каждые 2-3 мин, а затем из отстоявшейся вытяжки сливают в фарфоровую чашку 5-10  раствора, добавляют 2-3  насыщенного раствора пикриновой кислоты, 5-6 капель раствора гидроксида натрия с массовой долей 10-15% и оставляют на 5 мин.

При наличии яиц вытяжка окрашивается в оранжево-красный цвет. При стоянии окраска становится более интенсивной.

2.11.2. Колориметрический метод определения стеролов (по Либерману-Бурхарду)

Метод основан на взаимодействии хлороформного раствора холестерола с уксусным ангидридом и серной кислотой, вследствие чего появляется сине-зеленое окрашивание (реакция Либермана-Бурхарда). Помимо холестерола, реакцию Либермана-Бурхарда дают многие стеролы, в том числе эргостерол и ситостерол. Ненасыщенные стеролы реагируют быстрее насыщенных.

Окрашенные продукты определяют фотометрически.

Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-4А; штатив для пробирок; весы лабораторные; баня водяная; термометр на 100°C; чашки фарфоровые диаметром 50 - 70 мм; мерная колба 50  (с притертой пробкой); пробирки емкостью 10  с пробками; колба коническая вместимостью 100  (с притертой пробкой); воронки диаметром 5-10 см; хлороформ; уксусный ангидрид; серная кислота концентрированная; сульфат натрия безводный; прокаленный песок; ацетон.

Проведение испытания. Навеску средней пробы изделия (10 г) растирают в фарфоровой чашке с прокаленным песком и подсушивают в сушильном шкафу при 100-105°C в течение 20-25 мин. Высушенную пробу растирают пестиком и количественно переносят 20  хлороформа в коническую емкость 100  для экстракции. В изделиях с малой влажностью навеску, растертую с песком, сразу переводят в коническую колбу, куда добавляют 1 г безводного сульфата натрия и 20  хлороформа. Колбу закрывают пробкой с термометром и экстрагируют стеролы в течение 5 мин на водяной бане при 60-65°C. Вытяжку фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 50 . Экстракцию повторяют трижды, беря каждый раз по 10  хлороформа. Общий объем хлороформного экстракта должен составлять 50 .

Экстракцию стеролов из теста проводят следующим образом: навеску 15-17 г растворяют в фарфоровой чашке с песком и сушат в сушильном шкафу при температуре 105°C. Высушенную пробу растирают до состояния муки и экстрагируют ацетоном. Из экстракта отгоняют растворитель, осадок подсушивают и растворяют в хлороформе, доводя объем последнего до 100 .

В три пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,5  экстракта, добавляют по 1  уксусного ангидрида и нагревают на водяной бане при температуре 55-60°C 10 мин Затем к смеси добавляют по 4 капли концентрированной серной кислоты, нагревают 15 мин при температуре 32-35°C и определяют оптическую плотность исследуемого раствора против хлороформа в фотоэлектроколориметре или в спектрофотометре при длине волны 630 нм (кювета 5 мм).

Количество стеролов в исследуемом изделии определяют по формуле

, (69)

где:

Х - количество стеролов в изделии, мг;

a - количество холестерола, найденное по калибровочной кривой, мг;

в - масса изделия, г;

10 - масса навески, г;

50 - объем хлороформной вытяжки, ;

2,5 - объем хлороформной вытяжки, взятый для определения, .

Калибровочную кривую строят по чистому кристаллическому холестеролу, для чего 10 мг его растворяют в перегнанном хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 . Из основного раствора отбирают в пробирки микропипеткой по 0,1; 0,3 и 0,5  и добавляют к ним соответственно по 2,4; 2,2 и 2,0  хлороформа. С каждым раствором проводят цветную реакцию и замеряют оптическую плотность приготовленных растворов.

Калибровочную кривую строят в координатах: оптическая плотность - содержание холестерола (мг).

Количество яиц, вложенных в изделие, рассчитывают исходя из того, что в среднем в одном яйце содержится 240 мг холестерола (реакцию Либермана-Бурхарда дают как свободные, так и связанные стеролы), тогда количество вложенных яиц (У) можно рассчитать по формуле

, (70)

где:

А - найденное количество стеролов, мг;

В - количество стеролов в сырьевом наборе (кроме яиц), мг.

Величину В находят расчетным путем или экспериментально. Среднее содержание стеролов (свободных и связанных) в муке принимают равным 380 мг/кг.