Confectionery. Methods for determination of moisture and dry substances
Срок введения установлен с 1 января 1975 г.
Взамен ГОСТ 5900-63
Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает методы определения массовой доли влаги и сухих веществ.
2. Определение массовой доли влаги высушиванием
Сущность метода заключается в высушивании навески изделия и полуфабриката при определенной температуре до постоянно сухой массы и определении потери массы по отношению к навеске.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.1. Метод предназначен для изделий, нерастворимых или частично растворимых в воде: мучных кондитерских изделий, кексов, полуфабрикатов для тортов и пирожных, восточных сладостей, рулетов, халвы, шоколада и шоколадной глазури, пралине, марципана, помады, молочных конфет, ириса, некоторых сбивных изделий, изделий, содержащих спирт, и т.п.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Бюкса алюминиевая.
Палочки стеклянные оплавленные с концов длиной, не препятствующей плотному закрыванию бюкс крышкой.
Песок, обработанный соляной кислотой, промытый дистиллированной водой до полного исчезновения кислой реакции (проба на лакмус) и прокаленный.
Кальций хлористый по нормативно-технической документации.
Цилиндр мерный исполнения 1 или 3, отливной по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 ![]()
.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 20%.
Бумага лакмусовая индикаторная красная.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1а. Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20%
Отмеривают цилиндром 500 ![]()
концентрированной соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 ![]()
.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3.1б. Обработка песка
Песок, просеянный через сито с отверстиями диаметром 4-5 мм, промывают водопроводной водой до полного исчезновения мути. Когда промывная вода станет прозрачной, воду сливают, приливают раствор соляной кислоты, перемешивают и оставляют на ночь, затем сливают раствор соляной кислоты и промывают песок водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), после чего промывают дистиллированной водой, высушивают и прокаливают для удаления органических веществ.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.3.1. Бюксу с палочкой и крышкой без песка или с песком (тара) помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 130-135°С, выдерживают при этой температуре около 20 мин, затем помещают в эксикатор, дают остыть и взвешивают.
2.3.2. При определении влажности с применением песка в бюксу вносят примерно 6-8-кратное количество песка по отношению к массе навески изделия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Измельченную навеску изделия массой не более 5 г, определяемой с погрешностью не более 0,01 г, взвешивают в предварительно высушенных и взвешенных бюксах со стеклянной палочкой, с прокаленным песком или без песка в зависимости от вида изделия.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.4.2. Определение влаги в изделиях, не содержащих добавки, препятствующие равномерному распределению навески изделия в бюксе (патоку, кукурузные хлопья, дробленый орех и т.п.), проводят без песка.
Определение влаги в изделиях, обладающих высокой вязкостью, проводят с песком.
2.4.3. Открытые бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, на уровне и вокруг шарика термометра, нагретый до температуры ![]()
. При внесении бюкс в шкаф температура в нем немного понижается, поэтому отсчет времени высушивания производят с того момента, когда термометр покажет 130°С.
Длительность высушивания кондитерских изделий устанавливается следующая:
печенья сахарного, затяжного, сдобного, галет, крекера, вафельных листов - 30 мин;
пряников, кексов, саварры, мучных восточных сладостей, выпеченных полуфабрикатов для тортов, пирожных и рулетов - 40 мин;
остальных - 50 мин.
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4.4. Если изделие имеет вязкую консистенцию (например ирис) и при перемешивании с песком превращается в комок, то к навеске прибавляют около 1 ![]()
воды, хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на кипящей водяной бане или в сушильном шкафу, доводят до видимой сухости и ставят в сушильный шкаф, обтерев снаружи бюксы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.5. По окончании высушивания бюксы с навесками неплотно прикрывают крышками, помещают в эксикатор на 30 мин, а затем, плотно закрыв бюксы крышками, взвешивают.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле
![]()
,
где ![]()
- масса бюксы с навеской до высушивания, г;
![]()
- масса бюксы с навеской после высушивания, г;
m - масса навески изделия, г.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.6. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3%, при определении в разных лабораториях - 0,5%, а в изделиях с влажностью более 20% - не более 1,0%.
Пределы возможных значений погрешности измерения - ![]()
, для изделий с массовой долей влаги более 20% - ![]()
при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.7. Определение массовой доли влаги в диабетических изделиях (вафлях, драже, конфетах)
2.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Бумага лакмусовая индикаторная красная или универсальная индикаторная.
Бюксы алюминиевые.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88.
Палочки стеклянные оплавленные с концов длиной, не препятствующей плотному закрыванию бюкс крышкой.
Песок, обработанный соляной кислотой, промытый дистиллированной водой до полного исчезновения кислой реакции (проба на лакмус) и прокаленный.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр отливной 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770-74.
Шкаф сушильный электрический.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Кальций хлористый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 20%.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
2.7.2. Подготовка к анализу - по п. 2.3.
2.7.3. Проведение анализа
Измельченную навеску изделия массой от 2 до 3 г, определяемой с погрешностью не более 0,001 г, взвешивают на весах в предварительно высушенных и взвешенных бюксах (для драже с 6-8-кратным количеством прокаленного песка и со стеклянной палочкой), помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100-105°С в течение 3 ч. Затем бюксы, приоткрыв крышки, ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения. По истечении этого времени бюксы плотно закрывают крышками, взвешивают и снова сушат в течение 1 ч.
Если разность первоначальной массы и массы после дополнительного высушивания не превышает 0,001 г, то процесс сушки считают законченным.
Обработка результатов - по пп. 2.5 и 2.6.
2.7-2.7.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
3. Определение массовой доли сухих веществ рефрактометром
Сущность метода заключается в определении массовой доли сухих веществ в изделии по коэффициенту преломления его раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Метод предназначен для кондитерских изделий и полуфабрикатов, растворяющихся в воде и не содержащих молока, жира, спирта (сахарного драже, карамельной массы, сахарной помады, сахаро-паточных сиропов), и для изделий, содержащих нерастворимые в воде небольшие примеси растительных тканей (яблочного и желейного мармелада, пастилы, зефира, а также начинок и корпусов фруктовых, медовых и подобных им конфет).
3.2. Аппаратура и материалы
Рефрактометры марок РЛ, РПЛ, РЛУ, УРЛ и другие. Приспособление темперирующее: термостат или бутыль емкостью около 5 ![]()
с нижним тубусом и каучуковой трубкой с винтовым зажимом, подводящей воду к призмам рефрактометра;
стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры отливные 1-10 или 1-25, или 3-25 по ГОСТ 1770-74.
Палочка стеклянная с наконечником из резиновой трубки.
Термометр по ГОСТ 28498-90 со шкалой 100°С, с ценой деления 1°С.
Вата по ГОСТ 5556-81.
Марля по ГОСТ 9412-93.
Баня водяная.
Электролампа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. На нижнюю призму рефрактометра при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником наносят две капли дистиллированной воды и в течение 5 мин темперируют призмы, направив пучок света в окошко оправы призм. Окуляр передвигают до совмещения визира с границей темного и светлого полей. Рефрактометр считается установленным, если граница полей будет находиться против показателя преломления 1,333 при 20°С, который соответствует 0% сухих веществ. Если будет отклонение, то с помощью специального торцового ключика, прилагаемого к прибору, устанавливают границу темного и светлого полей против показателя 1,333, соблюдая температуру 20°С.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Если проба имеет жидкую консистенцию (сахарные и сахарно-паточные сиропы и т.п.), две капли ее наносят на призму рефрактометра, темперируют их в течение 5 мин, передвигая окуляр до совмещения визира с границей темного и светлого полей, и, отметив температуру по термометру, установленному на рефрактометре, отсчитывают по шкале процент сухих веществ. Температура может быть в пределах от 15 до 30°С.
3.4.2. Для приведения показания рефрактометра к температу
