Приложение Б (рекомендуемое). Метод определения содержания общего хрома распылением в пламени закись азота - ацетилен (метод Г.1)

Приложение Б
(рекомендуемое)

Метод определения содержания общего хрома распылением в пламени закись азота - ацетилен (метод Г.1)

Б.1 Сущность метода

Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами хрома на длине волны 357,9 нм при прохождении света через атомный пар анализируемой пробы, образующийся при распылении в пламени закись азота - ацетилен атомизатора спектрометра.

Для уменьшения мешающих влияний матрицы в пробу анализируемой воды добавляют раствор хлорида лантана.

Примечание - Использование способа упаривания пробы анализируемой воды при ее подготовке ведет к увеличению мешающих влияний примесей (см. Б.2), и поэтому, при массовой концентрации хрома менее применяют методы Д (раздел 8) или Д.1 (приложение К), или Е (раздел 9).

Б.2 Мешающие влияния

Перечень ионов и их максимальные концентрации, не оказывающие влияния на определение общего хрома (далее - хрома), приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Наименование иона	Массовая концентрация,
Сульфат	10000
Хлорид	12000
Натрий, калий	9000
Магний, кальций	2000
Железо	500
Никель, медь, кобальт, алюминий, цинк	100

Общее содержание сухого остатка пробы воды не должно превышать , а ее проводимость (электропроводность) должна быть ниже 2000 мСм/м.

Примечание - Влияние различных примесей в разных концентрациях, а также влияние матрицы проб рекомендуется устанавливать методом стандартных добавок.

Б.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 7.2 со следующими дополнениями:

Закись азота.

Оксид лантана , х. ч. или лантан хлористый 7-водный ().

Кислота соляная (НСl, ) по ГОСТ 14261, ос. ч. или по ГОСТ 3118, х. ч.

Б.4 Подготовка посуды и мембранных фильтров

Б.4.1 Стеклянную посуду перед применением выдерживают 24 ч в азотной кислоте (см. Б.5.2), затем тщательно промывают бидистиллированной или деионизованной водой (далее - бидистиллированная вода). Если в анализируемой пробе воды предполагается низкая концентрация хрома (например, в грунтовой воде), стеклянную посуду выдерживают в азотной кислоте (см. Б.5.2) вплоть до проведения испытаний. Не допускается использовать стеклянную посуду, обработанную смесями, содержащими хром.

Б.4.2 Мембранные фильтры осторожно обрабатывают азотной кислотой (см. Б.5.2), затем тщательно промывают бидистиллированной водой.

Б.5 Подготовка к проведению измерений

Б.5.1 Приготовление раствора хлорида лантана массовой концентрации

В мерную колбу вместимостью вносят 23,5 г оксида лантана, медленно и осторожно добавляют соляной кислоты (см. Б.3), взбалтывая до растворения оксида лантана, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Примечания

1 Следует соблюдать меры безопасности. Реакция между оксидом лантана () и соляной кислотой протекает с сильным выделением тепла.

2 Допускается готовить раствор из 7-водного хлористого лантана, заменив 23,5 г оксида лантана на 54,0 г 7-водного хлористого лантана.

Срок хранения раствора - не более 3 мес.

Б.5.2 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрацией

В мерную колбу вместимостью вносят бидистиллированной воды, добавляют азотной кислоты (см. 7.2) и доводят до метки бидистиллированной водой.

Б.5.3 Приготовление исходного раствора хрома массовой концентрацией р

Исходный раствор хрома массовой концентрацией 1 готовят из ГСО состава раствора хрома в соответствии с инструкцией по применению или следующим способом: в мерную колбу вместимостью вносят (2,825 г + 0,001) г высушенного бихромата калия, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, добавляют азотной кислоты (см. 7.2) и доводят до метки бидистиллированной водой. полученного раствора содержит 1,00 мг хрома.

Примечания

1 Бихромат калия () сушат при температуре в течение 2 ч.

2 Бихромат калия может быть канцерогеном.

Раствор хранят в темном месте в емкости из полиэтилена или из боросиликатного стекла - не более года.

Раствор стабилен, если его рН находится в интервале от 1 до 2.

Б.5.4 Приготовление стандартного раствора хрома массовой концентрацией р

В мерную колбу вместимостью вносят ( исходного раствора хрома (см. Б.5.3), добавляют азотной кислоты (см. 7.2), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора в темном месте - не более 1 мес.

Б.5.5 Приготовление градуировочных растворов хрома

Перед каждой серией измерений из стандартного раствора хрома (см. Б.5.4) готовят не менее пяти градуировочных растворов, охватывающих заданный диапазон определяемых концентраций, следующим способом: в мерные колбы вместимостью вносят 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 и стандартного раствора хрома (см. Б.5.4). Затем в каждую колбу в зависимости от предварительной обработки пробы анализируемой воды (см. Б.5.7.1 или Б.5.7.2) добавляют 2 или азотной кислоты (см. 7.2) и раствора хлорида лантана (см. Б.5.1), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация хрома в полученных градуировочных растворах составляет соответственно: 0,50; 1,25; 2,50; 5,00 и .

Примечание - Аналогично готовят градуировочные растворы хрома для других диапазонов определяемых концентраций хрома.

Б.5.6 Градуировка прибора - по 7.3.7, при этом:

- используют градуировочные растворы по Б.5.5;

- в качестве фонового раствора применяют бидистиллированную воду.

Примечание - Градуировку в других диапазонах массовой концентрации проводят аналогично, используя соответствующие градуировочные растворы, приготовленные аналогично Б.5.5.

Б.5.7 Подготовка пробы анализируемой воды

Б.5.7.1 При определении растворенных форм хрома пробу анализируемой воды подготавливают по 3.4, после чего в мерную колбу вместимостью вносят раствора хлорида лантана (см. Б.5.1) и доводят до метки отфильтрованной подкисленной пробой анализируемой воды (см. 3.4) (, ) либо другой подходящей аликвотой, соответствующей предполагаемой концентрации хрома в пробе анализируемой воды, и перемешивают.

Примечание - В международном стандарте растворенные формы хрома даны как "водорастворимый хром".

Б.5.7.2 При определении общего хрома пробы анализируемой воды обрабатывают азотной кислотой (см. 7.2) в соответствии с требованиями 3.3. После этого к обработанной пробы анализируемой воды (, ), либо другой подходящей аликвоте, соответствующей предполагаемой концентрации хрома в анализируемой пробе воды, добавляют пероксида водорода (см. 7.2) и азотной кислоты (см. 7.2). Затем нагревают на песчаной бане или электроплитке с закрытой спиралью не доводя до сильного кипения, упаривают до объема приблизительно и охлаждают. Не допускается упаривать пробу воды до сухого остатка.

Если проба анализируемой воды имеет низкую концентрацию хрома, указанную обработку (упаривание) пробы проводят в микроволновой печи, при этом следует соблюдать руководство (инструкцию) по эксплуатации изготовителя.

К упаренному раствору добавляют азотной кислоты (см. 7.2), затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью , добавляют раствора хлорида лантана (см. Б.5.1), доводят до метки бидистиллированной водой (, ) и перемешивают.

Примечание - В международном стандарте общий хром дан как "кислотно-растворимый хром".

Б.5.8 Подготовка холостой пробы для определения хрома

Холостую пробу для определения хрома готовят, используя те же реактивы и в тех же количес