Приложение В (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов кальция AP1-Cа и AP2-Cа

Приложение В
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованных растворов кальция AP1-Cа и AP2-Cа

В.1. Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов кальция, предназначенных для контроля точности результатов измерений массовой концентрации кальция в природных и очищенных сточных водах титриметрическим методом.

В.2. Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице В.1.

Таблица В.1

Метрологические характеристики аттестованных растворов кальция

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	AP1-Ca	AP2-Ca
Аттестованное значение массовой концентрации кальция, мг/куб. см	50,00	5,000
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации кальция (Р = 0,95), мг/куб. см	0,50	0,052

В.3. Средства измерений, вспомогательные устройства

В.3.1. Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

В.3.2. Колбы мерные 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 куб. см - 2 шт.

В.3.3. Пипетка с одной отметкой по ГОСТ 29169-91 вместимостью 25 куб. см.

В.3.4. Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 куб. см.

В.3.5. Стакан химический полипропиленовый вместимостью 250 куб. см.

В.3.6. Стакан В-1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 куб. см.

В.3.7. Промывалка.

В.3.8. Палочка стеклянная.

В.3.9. Стекло часовое.

В.3.10. Шпатель.

В.4. Исходные компоненты аттестованных растворов

В.4.1. Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530-76, х.ч.

Основной компонент - , массовая доля которого не менее 99%, молекулярная масса - 100,09.

В.4.2. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

В.4.3. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

В.5. Процедура приготовления аттестованных растворов

В.5.1. Приготовление аттестованного раствора кальция АР1-Са

На весах высокого класса точности взвешивают в полипропиленовом стакане вместимостью 250 куб. см 31,216 г карбоната кальция с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску смачивают дистиллированной водой и добавляют постепенно 120 куб. см соляной кислоты (1:1) при перемешивании. Накрывают стакан чистым часовым стеклом и оставляют стоять до растворения.

После растворения осторожно, по палочке, переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Три-четыре раза ополаскивают стакан и воронку дистиллированной водой, и переносят смывы в ту же колбу. Доводят раствор в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кальция 50,0 мг/куб. см.

В.5.2. Приготовление аттестованного раствора АР2-Са

В мерную колбу вместимостью 250 куб. см вносят 25,0 куб. см раствора кальция АР1-Са пипеткой с одной отметкой вместимостью 5 куб. см. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кальция 5,00 мг/куб. см.

В.6. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

В.6.1. Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-Са

Аттестованное значение массовой концентрации кальция мг/куб. см рассчитывают по формуле:

, (В.1)

где:

m - масса навески карбоната кальция, г;

V - вместимость мерной колбы, куб. см;

40,08 и 100,09 - масса моля кальция и карбоната кальция, соответственно, г/моль.

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации кальция в растворе АР1-Са , мг/куб. см, проводится по формуле:

,

где:

- приписанное раствору значение массовой концентрации кальция, мг/куб. см;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески карбоната кальция, г;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, куб. см;

V - номинальный объем используемой мерной колбы, куб. см.

Погрешность установления массовой концентрации кальция в растворе АР1-Са равна:

мг/куб. см.

В.6.2. Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР2-Са

Аттестованное значение массовой концентрации кальция , мг/куб. см, рассчитывают по формуле:

, (В.3)

где:

- приписанное раствору АР1-Са значение массовой концентрации кальция, мг/куб. см;

- объем раствора AP1-Са, отбираемый пипеткой, куб. см;

- вместимость мерной колбы, куб. см.

Расчет погрешности установления массовой концентрации кальция в растворе АР2-Са , мг/куб. см, проводится по формуле:

, (В.4)

где:

- приписанное раствору АР2-Са значение массовой концентрации кальция, мг/куб. см;

- погрешность приготовления аттестованного раствора АР1-Са, мг/куб. см;

- приписанное раствору АР1-Са значение массовой концентрации кальция, мг/куб. дм;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, куб. см;

- объем раствора АР1-Са, отбираемый пипеткой, куб. см;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, куб. см;

- вместимость мерной колбы, куб. см.

Погрешность установления массовой концентрации кальция в растворе АР2-Са равна:

мг/куб. см.

В.7. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

В.8. Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 месяцев.

В.9. Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации кальция в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

В.10. Условия хранения