Межгосударственный стандарт ГОСТ 28880-90 (ИСО 1208-82) "Пряности и приправы. Определение посторонних примесей" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29 декабря 1990 г. N 3715)

Spices and condiments. Determination of filth

Дата введения 1 июля 1991 г.

Введен впервые

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения посторонних примесей (грязи) в пряностях и приправах. Так как в стандартах не установлены пределы для посторонних примесей в пряностях и приправах, метод следует применять для сбора большого количества данных и для решения международных споров.

2. Ссылка

ГОСТ 28876-90 (ИСО 948-80) Пряности и приправы. Отбор проб.

3. Определение

Грязь (посторонняя примесь) - минеральное вещество (песок, земля) и вещество органического происхождения (части насекомых, волосы грызунов и их испражнения), выделенные из продукта.

4. Сущность метода

Промывают продукт хлороформом (если необходимо, - после предварительной экстракции петролейным эфиром) и исследуют фильтрат с целью обнаружения посторонней примеси и песка.

Промывая продукт водой при обработке раствором панкреатина или без нее и взбалтывании с петролейным эфиром, легкую примесь собирают на поверхности раздела жидкостей после сепарации. Переносят легкую примесь на фильтровальную бумагу и под увеличительным устройством исследуют загрязнения, например частицы насекомых, ворс грызунов.

5. Реактивы

Применяют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1. Хлороформ и, если требуется (п. 8.3), смесь хлороформ/тетрахлорметан.

5.2. Раствор панкреатина

Используют панкреатин в соответствии с требованиями приложения, который хранят приблизительно при 10°С. Применяют свежеприготовленный раствор.

Для этого смешивают 10 г панкреатина со 100 теплой воды (температура не должна превышать 40°С). Проводят механическое смешивание в течение 10 мин или ставят на 30 мин, периодически перемешивая. Сливают раствор через слой рыхлой хлопковой ваты толщиной 100 мм, уложенной в воронку диаметром 100-120 мм с углом наклона 60°. Повторяют фильтрацию через этот же слой. Если фильтрация протекает медленно, фильтруют через воронку Бюхнера.

Если фильтрация снова протекает медленно, сливают раствор через воронку с углом наклона 60° со слегка уплотненной пробкой из ваты. Фильтрацию повторяют, если необходимо, пока раствор не отфильтруется быстро через бумагу (растворимый панкреатин можно прямо фильтровать через бумагу при всасывании). Полученный фильтрат разбавляют до 100 .

5.3. Ортофосфат тринатрия, раствор 50 .

5.4. Раствор формальдегида.

5.5. Петролейный эфир, диапазон кипения 40-60°С.

5.6. Петролейный эфир, диапазон кипения 100-120°С.

6. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и указанная в пп. 6.1-6.11.

6.1. Колба с сифоном (wildman), состоящая из конической колбы вместимостью 1000 , которую вставлена плотная пробка, установленная на металлическом стержне (прутке, снабженном промывателем) диаметром 5 мм и приблизительно на 100 мм длиннее высоты колбы (пруток с большим диаметром нежелателен ввиду большого перемещения жидкости).

Пруток имеет резьбу на конце и с помощью гайки, установленной в пробке, крепится к ней для удержания пробки на месте. Нижняя гайка и промыватель противоточно погружены в резину, чтобы они не ударили колбу (см. чертеж). Можно использовать делительную воронку вместимостью 1000 .

Колба с сифоном (wildman)

Примечание. Верхняя гайка и промыватель не показаны.

6.2. Химические стаканы вместимостью 600 .

6.3. Воронка Бюхнера диаметром 15 см с фильтровальной бумагой.

6.4. Воронка Бюхнера диаметром 7 см с фильтровальной бумагой.

6.5. Фильтровальная бумага беззольная.

6.6. Тигель тарированный.

6.7. Печь, поддерживающая температуру 80°С.

6.8. Печь, поддерживающая температуру 103°С.

6.9. Чашка Петри диаметром 80 мм.

6.10. Соответствующее увеличительное устройство (микроскоп, бинокулярный увеличитель и т.д., или стереоскопический микроскоп с широким полем наблюдения).

6.11. Весы.

7. Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 28876.

8. Проведение анализа

Примечание. Чтобы успешно выделить легкие примеси из пряности, необходимо выделить большую часть эфирного масла и жира и обработать пробу для анализа раствором панкреатина с целью расщепления крахмала и белка.

Удаление эфирного масла или жира - по п. 8.2.

8.1. Проба для анализа

Проба для анализа представляет собой часть лабораторной пробы.

8.1.1. Целые и ломаные пряности

Измельчают пряности на мелкие куски, взвешивают с точностью до 0,1 г 25 г пробы и переносят в химический стакан (п. 6.2).

8.1.2. Молотые пряности

Взвешивают с точностью до 0,1 г 25 г пробы и переносят ее в химический стакан (п. 6.2.).

8.2. Предварительное выделение эфирного масла и жира

Добавляют 200 петролейного эфира (п. 5.5) в химический стакан с пробой для анализа (п. 8.1). Кипятят медленно на водяной бане в течение 15 мин. Осторожно удаляют петролейный эфир декантацией, чтобы не потерять какую-нибудь часть анализируемого продукта.

8.3. Выделение тяжелой примеси и песка

Добавляют 400 хлороформа (п. 5.1) к пробе для анализа (п. 8.1) или к остатку от операции, описанной в п. 8.2. Оставляют колбу на 1 ч при редком помешивании. Переносят материал и растворитель в воронку Бюхнера (п. 6.3), оставляя тяжелый остаток песка и земли в химическом стакане. Если значительное количество пряности остается на дне стакана, добавляют последовательно по частям хлороформ, перемешанный с тетрахлорметаном, чтобы получить высокую относительную плотность, пока практически все пряности не будут удалены флотацией. Переносят тяжелый остаток из стакана на беззольную фильтровальную бумагу (п. 6.5) и промывают его водой, чтобы удалить хлорид натрия, находящийся в пряности. Исследуют остаток. Если имеется значительное количество остатка, помещают фильтровальную бумагу в тарированный тигель (п. 6.6), сжигают и взвешивают песок и землю.

8.4. Обработка остатка в воронке Бюхнера

Высушивают материал, оставшийся в воронке Бюхнера (п. 8.3), в течение 1 ч в печи (п. 6.7) при 80°С.

8.4.1. Процесс без ферментативной обработки

Переносят остаток в колбу с сифоном (п. 6.1). Добавляют 150 воды, нагревают до кипения и медленно кипятят в течение 15 мин при перемешивании. Промывают внутреннюю часть колбы водой и охлаждают до температуры ниже 20°С, разбавляя до 600 водой.

8.4.2. Процесс с ферментативной обработкой

Переносят сухой остаток в химический стакан (п. 6.2). Добавляют 300 воды и перемешивают до получения гомогенной массы. Добавляют 5 раствора панкреатина (п. 5.2) и перемешивают. Устанавливают рН 8 раствором ортофосфата тринатрия (п. 5.3). Вторично устанавливают рН через 15 мин и еще раз - через 45 мин. Добавляют 5 капель раствора формальдегида (п. 5.4) и оставляют на ночь при 37-40°С. Охлаждают и переносят в колбу с сифоном (п. 6.1), доливают водой до 600 .

8.5. Выделение легкой примеси

8.5.1. Добавляют в колбу с мешалкой в нижнем положении 25 петролейного эфира (п. 5.6). Опрокидывают колбу с сифоном на 45° к вертикали и перемешивают в течение 1 мин при скорости 4 хода в секунду вращающим движением. Избегают разбрызгивания жидкости в колбе.

Ставят на 5 мин, потом наполняют колбу водой и ставят на 30 мин, перемешивая через каждые 5 мин.

8.5.2. Поворачивают колбу, чтобы удалить осадок, и поднимают пробку к шейке колбы; убеждаются, что слой петролейного эфира и 1 см жидкости внизу поверхности раздела находятся над пробкой. Не опуская пробку, переносят собранную над пробкой жидкость в воронку Бюхнера (п. 6.4) и фильтруют.

8.5.3. Добавляют 15 петролейного эфира (п. 5.6) на содержимое колбы с сифоном и тщательно перемешивают. Через 15 мин повторяют все описанное в п. 8.5.2. Если вторая экстракция дает значительное количество посторонней примеси, декантируют большую часть жидкости из колбы, добавляют другие 15 петролейного эфира и проводят третью экстракцию.

8.6. Микроскопическое исследование легкой примеси

Фильтровальную бумагу из воронки Бюхнера помещают на чашку Петри (п. 6.9). Чашку Петри ставят в печь, поддерживающую температуру 103°С, на 30 мин. Высушенная фильтровальная бумага должна плотно прилипать к чашке Петри.

Исследуют всю поверхность фильтровальной бумаги, применяя увеличительное устройство (п. 6.10), в отраженном свете, используя препаровальную иглу.

Проводят исследование слева направо, сверху вниз в пределах первого интервала; снизу вверх - в пределах второго интервала; сверху вниз - в пределах третьего интервала и т.д.

9. Обработка результатов

9.1. Тяжелая примесь (п. 8.4).

Отмечают наличие минерального вещества. Если количество песка и земли такое, что требует кальцинирования и взвешивания этих загрязнений, то массовая доля минеральных примесей продукта в процентах будет равна

,

где - масса пробы для анализа, г;

- масса полученного остатка (п. 8.3), г.

9.2. Легкая примесь (п. 8.6).

Отмечают наличие примеси животного происхождения (п. 8.6).

Если требуется, записывают в отдельности число частей насекомых, ворса грызунов и других предметов животного происхождения в опытной части, т.е. количество примеси на каждые 25 г пробы.

10. Протокол анализа

В протоколе анализа должны быть указаны использованный метод и полученные результаты. В протоколе указывают также условия анализа, влияющие на результаты. Протокол анализа должен содержать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.