Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-окси-6-метокси-1,2,3,4-тетрагидро-бета-карболина (бета-карболин) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.149-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-окси-6-метокси-1,2,3,4-тетрагидро-бета-карболина (бета-карболин) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.149-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

-карболин - коричневый порошок, хорошо растворим в диметилформамиде, трудно растворим в воде и 95 %-ном этиловом спирте. - 272,0°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения раствора -карболина в диметилформамиде (ДМФ) при 303 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения -карболина в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения -карболина в воздухе - 5 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 .

Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 303 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

-карболин

Стандартный раствор N 1 с концентрацией -карболина 1 мг/мл готовят растворением 0,0500 г -карболина в ДМФ в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 4-х часов.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией -карболина 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ДМФ стандартного раствора N 1.

Раствор устойчив в течение 1 часа.

Диметилформамид (ДМФ)	ГОСТ 20289-74
Фильтры беззольные "синяя лента"	ТУ 6-09-1676-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха. Отобранные пробы хранят в обычных условиях.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2 -карболина, мл	ДМФ, мл	Содержание -карболина, мкг
1	0	10,0	0
2	0,5	9,5	20
3	1,0	9,0	40
4	1,5	8,5	60
5	2,0	8,0	80
6	2,5	7,5	100
7	3,0	7,0	120

Полученные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при 303 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Строят градуировочный график - на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания -карболина в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл ДМФ и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 95%.

Величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Количественное определение содержания -карболина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию -карболина "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание -карболина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко