Методические указания по фотометрическому измерению концентраций п-карбометоксисульфанилхлорида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.134-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций п-карбометоксисульфанилхлорида в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.134-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

п-Карбометоксисульфанилхлорид - белый с серым оттенком кристаллический порошок. Растворим в горячей воде (80- 85°С) и щелочах.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействии п-карбометоксисульфанилхлорида в водной среде с нитратом серебра и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 440 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме пробы - 150 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,0 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Метод селективен в условиях производства.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 15 мл	ГОСТ 199080-80
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Реактивы, растворы, материалы

п-Карбометоксисульфанилхлорид
Серебра нитрат, ч. д. а., 10 %-ный водный раствор	ГОСТ 1277-75

Стандартный раствор п-карбометоксисульфанилхлорида с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в горячей воде (80 - 85°С) в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив 1 неделю при хранении в темном месте.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор п-карбометоксисульфанилхлорида, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание п-карбометоксисульфанилхлорида, мкг
1	0	10,0	0
2	1,5	8,5	150
3	3,0	7,0	300
4	4,5	5,5	450
5	6,0	4,0	600
6	7,5	2,5	750
7	9,0	1,0	900

Во все растворы добавляют 0,2 мл 10 %-ного водного раствора нитрата серебра. Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего п-карбометоксисульфанилхлорида.

Строят градуировочный график на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе, мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл воды, нагретой до 85°С, тщательно перемешивая в течение 10-ти минут. Для анализа берут всю пробу, добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, которой готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания п-карбометоксисульфанилхлорида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-карбометоксисульфанилхлорида "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание п-карбометоксисульфанилхлорида в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко