Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.135-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.135-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

1-карбэтоксимегил-4-карбэтоксипиперидин - желтая маслянистая жидкость с резким специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в том числе в спиртах, октане, бензоле, ацетоне, эфире, дихлорэтане. Не растворяется в воде. Ткип. свыше 320°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает аллергенным и раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме раствора (1 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 1-карбэтокси-4-карбэтоксипиперидина в воздухе - 2,5 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в воздухе от 2,5 до 50 .

Измерению не мешает присутствие: N-нитрозосаркозина, N-нитрозопиперидина, N-нитрозодиизобутиламина.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 2 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидин, согласно паспорту
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67
Инертон AW-DMCS с 5 % SE-30 (фракция 0,100-0,125 мм) - насадка хроматографической колонки

Стандартый раствор N 1 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, добавляют А-5 капель вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом и вычисляют содержание 1-карбэтоксиметил-4-кар-бэтоксипиперидина в 1 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1-карбэ-токсиметил-4-карбэтокатиперидина 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

Газообразные (в баллонах с редуктором):
азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл этанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон AW-DMCS с 5% SE-30. Колонку кондиционируют 18 часов при температуре 220 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,025 до 0,5 мкг/мл путем соответственного разбавления стандартного раствора N 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	120°С
Температура испарителя	240°С
Температура термостата детектора	250°С
Скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	1,5 мм/мин
Объем вводимой пробы	1 мкл
Масштаб чувствительности
Время удерживания 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина	13 мин 20 с

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм ) от количества 1-карбэтоксиметил-4-кар-бэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 6-ти точкам, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, переносят в нее жидкость из поглотительного сосуда и оставляют на 15 минут при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 95 %.

1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение 1-карбэтоксиметил-4-карбэ-токсипиперидина в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

в - общий объем раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко