Методические указания МУК 4.1.103-96 "По газохроматографическому измерению концентраций ацетанилида в воздухе рабочей зоны" (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1986 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций ацетанилида в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.103-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Ацетанилид - белый кристаллический порошок. Плохо растворим в холодной воде, хорошо - в горячей и этиловом спирте. Под действием кислот и щелочей гидролизуется, образуя уксусную кислоту и анилин.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 .

Определению не мешают ароматические амины и другие ацильные производные аминов.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка металлическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
Фильтродержатели
Микрошприц МШ-10
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Баня водяная
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Ацетанилид	ТУ 6-09-3922-75
Дифениламин	ГОСТ 5825-70

Основной стандартный раствор ацетанилада с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точной навески 50 мг препарата в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор ацетанилада (раствор "А") с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом основного стандартного раствора.

Стандартный раствор дифениламина (раствор "В") с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 10 мг препарата в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Растворы хранят в холодильнике не более 5 дней.

Спирт этиловый, х. ч.	ГОСТ 18300-72
Хроматон N-cynep (0,20-0,25 мм) с 3 % ХЕ-60
Гелий в баллонах	ТУ 51-689-75
Водород	ГОСТ 3022-80
Воздух сжатый, очищенный
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.

Подготовка к измерению

Колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют в течение 8-10 часов при 250 °С, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 33 мл/мин. После завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.

Таблица

N стандарта	Стандартный раствор (А), мл	Стандартный раствор (В), мл	Этиловый спирт, мл	Содержание ацетанилида в градуировочном растворе, мкг
1	0,5	0,5	4,5	50
2	1,0	0,5	4,0	100
3	1,5	0,5	3,5	150
4	2,0	0,5	3,0	200
5	2,5	0,5	2,5	250
6	5,0	0,5	0	500

Градуировочные растворы переносят в конические пробирки со шлифом и упаривают на водяной бане при 40 °С в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этилового спирта, тщательно обмывая им стенки пробирки. 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Строят градуировочный график Градуировочная кривая выражает зависимость отношения площади пика ацетанилида к площади пика дифениламина, (ось ординат) от содержания ацетанилида (мкг) (ось абсцисс). Площадь пика определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Полученные данные обрабатывают методом наименьших квадратов.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура колонки	220 °С
Температура испарителя	250 °С
Длина колонки	2 м
Диаметр колонки	3 мм
Скорость потока газа-носителя (гелия)	33 мл/мин
Скорость потока водорода и воздуха соответственно	33 и 330 мл/мин
Объем анализируемой пробы	1 мкл
Скорость диаграммной ленты	600 мм/ч
Время удерживания:
дифениламина	2 мин 30 с
ацетанилида	3 мин

Проведение измерения

Фильтр помещают в бюкс, приливают 5 мл этилового спирта и оставляют на 5 мин, затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. К раствору добавляют 0,5 мл стандартного раствора дифениламина, содержащего 0,2 мг/мл. Спиртовой раствор переносят в коническую пробирку со шлифом и упаривают на водяной бане при 40 °С в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этилового спирта, тщательно обмывая им стенки пробирки. 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ацетанилида "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - количество ацетанилида в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко