Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации ацетата метилциклогексанола (секстейта) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.104-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентрации ацетата метилциклогексанола (секстейта) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.104-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Секстейт - бесцветная жидкость, плотность - 0,951 , Ткип. - 180 - 192°С, давление насыщенного пара - 1 мм рт. ст. при 20°С, растворимость в воде - 0,041, хорошо растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает наркотическим действием.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на активированный уголь.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций секстейта в воздухе от 5 до 50 .

Измерению не мешает растворитель "Нефрас".

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 0,3 см
Аспирационное устройство
Микрошприц МШ-10 М	ГОСТ 8043-75
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Трубки стеклянные сорбционные, длиной 70 мм, диаметром 3 мм
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл	ГОСТ 10515-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Лупа измерительная	ГОСТ 8304-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Ацетат метилциклогексанола
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2003-79
Насадка хроматографической колонки -
Инертон AW фракция /0,16 - 0,20 мм/ с 10% ПЭГ 20М готовая)
Активированный уголь БАУ, фракция 0,25 - 0,5 мм	ГОСТ 6217-55
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор секстейта N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли секстейта и взвешивают вторично. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном. По результатам 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию секстейта в мкг/мл. Стандартный раствор секстейта N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, содержащую 0,6 активированного угля. В оба конца трубки помещают стекловолокно. Для измерения 1/2 ПДК секстейта достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х суток при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Приготовление активированного угля. Фракция активированного угля 0,25 - 0,5 мм обрабатывается ацетоном, промывается дистиллированной водой, высушивается и прокаливается в токе инертного газа (азота) при температуре 250°С в течение 8 часов. Подготовленный к анализу сорбент проверяется на присутствие примесей методом газовой хроматографии. Хранится активированный уголь в герметично закрытой банке.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (Инертон AW (фракция 0,16 - 0,20 мм с 10% ПЭГ 20М) с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя, постепенно поднимая температуру от 40 до 160°С со скоростью 10°С/ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 20 - 24 часов, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

Количественный анализ секстейта проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с концентрацией секстейта от 30 до 300 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	120°С
Температура испарителя	180°С
Скорость потока газа-носителя
(азота)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	200 мм/ч
Время удерживания секстейта	7 мин 47 с
Объем вводимой пробы	1 мкл

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества секстейта (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

По окончании отбора активированный уголь из сорбционной трубки пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл ацетона, выдерживают в течение 5 минут при периодическом встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции секстейта равен 0,9.

Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество секстейта.

Расчет концентрации

Концентрацию секстейта "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг,

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко