Методические указания по измерению концентраций гексавинилдисилоксана в воздухе рабочей зоны методом определения количества двойных связей МУК 4.1.112-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания по измерению концентраций гексавинилдисилоксана в воздухе рабочей зоны методом определения количества двойных связей
МУК 4.1.112-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Гексавинилдисилоксан (ГВДС) - бесцветная или слабоокрашенная жидкость, растворим в эфире, ацетоне, тетрагидро-фуране, бензоле, толуоле и др. органических растворителях. В воде не растворяется. ГВДС горюч, взрывоопасен, - 71°С, - 250°С, - 210°С, плотность - 0,88 г/ при 20°С.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/.

Характеристика метода

Методика основана на измерении содержания ГВДС по количеству непредельных связей с помощью анализатора двойных связей АДС-4М.

Отбор пробы проводят с концентрированием в .

Нижний предел измерения ГВДС в анализируемом объеме - мг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/ (при отборе 2 л воздуха).

Суммарная погрешность измерения не превышает _25%.

Определению мешают соединения имеющие непредельные связи.

Время проведения анализа, включая отбор проб, не превышает 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Кислород баллонный, сорт II	ГОСТ 5583-78
Аспирационное устройство	ТУ 64-1-862-82
Поглотительный прибор с пористой пластинкой
Секундомер
Анализатор двойных связей АДС-4М
Микрошприц, вместимостью 10 мкл	ТУ 2.833.106
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Стильбен сцинтилляционный	ТУ 6-09-4489-77
Углерод четыреххлористый, ч. д. а.	ГОСТ 20288-74

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 10 мл четыреххлористого углерода, погруженный в стакан со льдом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Подготавливают для проведения измерений анализатор двойных связей согласно инструкции к прибору.

Стандартный раствор стильбена в . Для его приготовления в весовом стаканчике или на часовом стекле взвешивают навеску стильбена 189,2 мг и переносят его в мерную колбу, вместимостью 100 мл. Растворяют стильбен и доводят до метки четыреххлористым углеродом. Соответствующим разведением готовят стандартные растворы стильбена в четыреххлористом углероде с концентрацией мг/мл; мг/мл; мг/мл.

Проведение измерения

Содержимое поглотительного прибора после отбора пробы переносят в мерную пробирку и доводят объем до 10 мл. Отбирают микрошприцем по 10 мкл поглотительного раствора и переносят его в реакционную ячейку анализатора. Измеряют с помощью интегратора прибора число импульсов (А), соответствующего количеству молей двойных связей анализируемого непредельного соединения, введенного с пробой. Параллельно на потенциометре следят за характером кривой изменения содержания озона в ячейке. За результат измерения принимают среднеарифметическую величину () из двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать > 5%.

Перед началом и после проведения измерения проб в реакционную ячейку анализатора вводят по 10 мкл стандартного раствора стильбена с концентрацией моль/мл, рассчитывают средний результата (), который используют для расчетов. Так же перед началом и после измерения проб в реакционную ячейку вводят по 10 мкл используемого в работе растворителя , измеряя число импульсов (), значение которого вычитают из и .

Расчет концентрации

Концентрацию "С" ГВДС в воздухе рабочей зоны (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

- среднеарифметическое количество импульсов на интеграторе при озонировании введенной пробы;

- среднеарифметическое количество импульсов при озонировании стандартного раствора стильбена с концентрацией = моль/мл;

- среднеарифметическое количество импульсов при озонировании растворителя (фон);

- объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха, аспирированного через поглотитель, ;

- концентрация стандартного раствора стильбена;

М - молекулярная масса ГВДС, равная 224;

n - количество двойных связей в молекуле ГВДС, равное 6.

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко