Методические указания по измерению концентраций гидрохлорида п-броманилина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии МУК 4.1.118-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по измерению концентраций гидрохлорида п-броманилина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
МУК 4.1.118-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Гидрохлорид п-броманилина - белое кристаллическое вещество. Плохо растворим в воде. Не растворятся в ацетоне, эфире, гексане, хлороформе. Хорошо растворим - в метаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения гидрохлорида п-броманилина в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения гидрохлорида п-броманилина в воздухе - 0,25 мг/ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций гидрохлорида п-броманилина в воздухе от 0,25 до 5 мг/.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе ацетона и толуола.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб ЗРН " с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Гидрохлорид п-броманилина
Ортофосфорная кислота, х. ч., 0,1 %-ный раствор	ГОСТ 6552-58
Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ) для фотометрии
Метанол, х. ч.	ГОСТ 6995-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией п-броманилина гидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-броманилина гидрохлорида 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом.

Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы могут храниться в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в колонку от 0,025 до 0,5 мкг гидрохлорида п-броманилина из стандартного раствора N 2 при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+ 20°С
Скорость подачи элюента (ацетонитрил - 0,1 %-ный раствор ортофосфорной кислоты (45 : 55))	100 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	240 нм
Скорость движения ленты самописца	0,5 см/мин
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания гидрохлорида п-броманилина	5 мин 15 с
Элюирующий объем	519 мкл
Эффективность колонки	2700 т. т.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (в ) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5-ти точкам, делая по 5 параллельных определений для каждого инжектируемого объема.

Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола. Оставляют при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой, на 15 минут. Степень десорбции гидрохлорида п-броманилина с фильтра составляет 97%.

Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное содержание гидрохлорида п-броманилина (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гидрохлорида п-броманилина "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание гидрохлорида п-броманилина в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг,

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко