Методические указания по измерению концентраций ксантинол-никотината (7-2-окси-3-метил-оксиэтиламино)пропилтеофилина основание) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии МУК 4.1.136-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по измерению концентраций ксантинол-никотината (7-2-окси-3-метил-оксиэтиламино)пропилтеофилина основание) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
МУК 4.1.136-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел обнаружения ксантинол-никотината в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,2 мкг.

Нижний предел обнаружения ксантинол-никотината в воздухе - 0,5 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 .

Измерению не мешает присутствие никотиновой, изоникотиновой и пиколиновой кислот и более полярных пуриновых оснований: аденина, гуанина, гипоксантина, ксантина.

Суммарная погрешность измерения не превышает _15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 30 - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 200 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная октадецилсиликагелем с размером зерен 6,0 мкм
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 25, 100, 500 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Воронки химические	ТУ 25-11-1061-75
Пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Ксантинол-никотинат
Кислота уксусная, х. ч.	ГОСТ 61-69
Аммиак водный, 15%, х. ч.	ГОСТ 3760-79
Ацетонитрил, х. ч.	ТУ 6-09-3534-82

Основной стандартный раствор с концентрацией ксантинол-никотината 100 мкг/м готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе, емкостью 50 мл.

Аммоний-ацетатный буферный раствор. В мерную колбу, емкостью 500 мл, помещают около 200 мл воды, 6 мл ледяной уксусной кислоты и 6,8 мл 25 %-ного раствора аммиака, перемешивают и доводят водой до метки.

Элюент: 5 об. % ацетонитрила - 95 об % аммоний-ацетатного буферного раствора.

Фильтры АФА-ХА-20

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг ксантинола-никотината из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	20°С
Скорость подачи элюента (ацетонитрил-аммоний ацетатный буфер (5 об. 5. % - 95 об. %)	200 мкл/мин
Чувствительность детектора	0,2
Длина волны с УФ-детектором	280 нм
Скорость движения диаграммной ленты	10 мм/мин
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания ксантинол-никотината	7 мин 30 с
Элюирующий объем	1500 мкл
Эффективность колонки по ксантинол-никотинату	3000 тт.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %.

Хроматографирование анализируемого раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное содержание ксантинол-никотината в хроматографируемом объеме находят по калибровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ксантинол-никотината "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - количество ксантинол-никотината в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мкл;

в - общий объем анализируемого раствора, мкл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко