Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций леспедеции копеечниковой (сухого экстракта листьев) (хелепина) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.137-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций леспедеции копеечниковой (сухого экстракта листьев) (хелепина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.137-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов хелепина в растворе этанола с дистиллированной водой (в соотношении 1 : 1) при длине волны 271 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/ (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 75 мг/.

Метод специфичен в условиях производства. Отбор проб проводят избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Хелепин сухой	ВФС 42-1771-87
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67

Стандартный раствор хелепина N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл, готовят растворением 0,05 г сухого вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в смеси этанола с водой (в соотношении 1:1).

Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанола с водой (в соотношении 1 : 1).

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3-е суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовятся согласно таблице.

	Таблица
	Шкала градуировочных растворов
N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Смесь этанола с дистиллированной водой (1 : 1), мл	Содержание хелепина, мкг
1	0	10	0
2	0,1	9,9	10
3	0,3	9,7	30
4	0,5	9,5	50
5	1,0	9,0	100
6	2,0	8,0	200
7	3,0	7,0	300

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 271 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобраннойй пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл смеси этанола с дистиллированной водой (в соотношении 1:1). Оставляют на 10 - 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества, затем фильтр отжимают стеклянной палочкой. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, путем обработки чистого фильтра смесью этанола с дистиллированной водой (в соотношении 1 : 1).

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

W - потеря в массе при высушивании;

- коэффициент пересчета на сухое вещество;

Определение влаги в лекарственном растительном сырье проводится по Государственной фармакопее СССР, X издание, с. 864.

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко