Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций леспедеции копеечниковой (травы) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.138-96 (утв. Госсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций леспедеции копеечниковой (травы) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.138-96
(утв. Госсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Леспедеция копеечниковая - Lespedeza Hegysaroides.

Семейство бобовых.

Измельченное сырье. Кусочки листьев, соцветий и стеблей различной формы, проходящие сквозь сито N 30 с диаметром отверстий 3 мм. Цвет серовато-зеленый, вкус слабовяжущий. Запах специфический.

Для измельченного сырья. Содержание суммы флавоноидов не менее 1,4%, потеря в массе при высушивании - не более 20%, органической примеси (части других неядовитых растений) - не более 2%, минеральной примеси (земля, песок, камешки) - не более 1%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов вещества в дистиллированной воде при длине волны 275 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 41,6 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5  (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 60 .

Метод специфичен в условиях производства. Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы плоскодонные, вместимостью 250 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Баня водяная
Сито N 30	ГОСТ 214-83

Реактивы, растворы, материалы

Трава леспедеции копеечниковой сухая ВФС 42-1719-87

Стандартный раствор с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят следующим образом: 0,05 г сухой леспедеции копеечниковой переносят в термостойкую колбу, вместимостью 200 мл, и заливают 75 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Полученный раствор охлаждают, фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят фильтрат до метки водой. Раствор устойчив 3-е суток при хранении в холодильнике.

Фильтры беззольные
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3-е суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мл	Концентрация в-ва в градуировочном р-ре, мл
1	0	6,0	0	0
2	0,5	5,5	250	41,6
3	1,0	5,0	500	83,3
4	3,0	3,0	1500	250,0
5	4,0	2,0	2000	333,3
6	5,0	1,0	2500	416,6
7	6,0	0	3000	500,0

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 275 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в калориметрическую пробирку, заливают 6 мл дистиллированной воды и ставят в кипящую водяную баню на 30 минут. Затем растворы охлаждают, фильтруют и доводят объем до 6 мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение концентраций вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

W - потеря в массе при высушивании, %:

- коэффициент пересчета на сухое вещество.

Определение влаги в лекарственном растительном сырье проводится по Государственной фармакопее СССР, X издание, с. 864.