Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций лигносульфонатов технических модифицированных с пеногасителем (лорзина) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.139-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций лигносульфонатов технических модифицированных с пеногасителем (лорзина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.139-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Лигносульфонаты технические модифицированные (ЛСТМ) являются продуктом сульфирования содержащегося в древесине природного полимера - лигнина с добавкой карбамидной смолы в качестве модификатора и представляют собой полидисперсную соль коричневого цвета с запахом сернистых соединений. ЛСТМ не растворяются в органических растворителях, слабо растворимы в воде и хорошо растворимы в щелочах при нагревании. Температура плавления - 140 - 160°С.

Лигносульфонаты технические модифицированные с пеногасителем в дальнейшем (лорзин) - порошок коричневого цвета, представляющий собой смесь ЛСТМ и алифатических спиртов - (2,6%). Лорзин - нетоксичное вещество, не кумулирует в организме, не проникает через поврежденную кожу, не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые. Лорзин - слабый аллерген.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2 мг/.

Характеристика метода

Методика основана на измерении оптической плотности лорзина в водных растворах углекислого натрия или калия в УФ-области спектра при 280 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания лорзина в водно-щелочном экстракте - 1 мг/мл.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе -1,0 мг/ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/.

Суммарная погрешность измерения не превышает _25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спекторофотометр со светофильтром, обеспечивающим максимальное поглощение света при = 280 - 285 нм и кюветой с толщиной слоя 10 мм, например, "Спекорд 40" или СФ-26
Аспирационное устройство
Пинцет медицинский
Плитка электрическая с закрытой спиралью	ГОСТ 149119-83
Колбы мерные	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки	ГОСТ 20292-74Е

Реактивы, растворы, материалы

Натрий углекислый, ч. д. а.	ГОСТ 84-41
Калий углекислый, ч. д. а.	ГОСТ 4221-53
Фильтры АФА-ВП-20	ТУ 967181-76
Фильтры беззольные "белая лента" или "синяя лента"	ТУ 6-09-1678-77
Пакеты из кальки и полиэтилена
Лигносульфонаты технические модифицированные с пеногасителем (ЛОРЗИH)	ТУ 21.028-4330
10%-ный раствор углекислого натрия или калия

Отбор пробы воздуха

Воздух с объёмным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (не менее 5-ти) готовят с массовым концентрациями лорзина в диапазоне от 0,001 мг/мл до 0,01 мг/мл.

Стандартный раствор лорзина готовят растворением 10 мг вещества в стакане, вместимостью 100 - 250 мл, приливая при постоянном перемешивании 60-80 мл нагретого до температуры 80-90°С 10%-ного раствора углекислого натрия или калия, затем стакан ставят на электроплитку, доводят раствор до кипения и кипятят в течение 2-3 минут, продолжая помешивание. Кипение не должно быть бурным.

Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр "синяя лента" в мерную колбу на 1000 мл. Стенки стакана обмывают 10%-ным раствором углекислого натрия или калия 4-5 раз, собранные смывы фильтруют, затем добавляют в мерную колбу указанный щелочной раствор до метки. Получают градуировочный раствор лорзина с концентрацией 0,01 мг/мл. Градуировочные растворы с концентрациями 0,001 мкг/мл; 0,002 мкг/мл; 0,004 мкг/мл; 0,008 мкг/мл; 0,01 мкг/мл готовят методом соответствующего разбавления раствора с концентрацией 0,01 мг/мл.

Градуировку спектрофотометра.проводят при длине волны 280 - 285 нм (в зависимости от партии лорзина), соответствующей максимуму поглощения раствора лорзина относительно 10%-ного раствора углекислого натрия или калия в кювете из кварцевого стекла с толщиной слоя 10 мм. Строят градуировочный график, выражающий зависимость величины оптической плотности от концентрации лорзина в градуировочном растворе.

Градуировочный график проверяют не реже 1-го раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, вместимостью 250 мл, приливают 60-80 мл нагретого при температуре 80-90 °С 10%-ного раствора углекислого натрия или калия, ставят стакан на электроплитку и доводят раствор до кипения, непрерывно помешивая его стеклянной палочкой. Кипятят раствор с фильтром в течение 3-5 минут, при этом кипение не должно быть бурным. Далее раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр "синяя" или "белая" лента в мерную колбу на 200 мл. Эту операцию повторяют дважды, доводят объем исследуемого раствора до 200 мл и затем анализируют при длине волны поглощения света - 280 нм относительно 10%-ного раствора углекислого натрия или калия в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Если измеренная величина оптической плотности (Д) выходит за линейный диапазон градуировочного графика (больше 1,4 - 1,5 единиц оптической плотности), то экстракт пробы разбавляют до той концентрации раствора, оптическая плотность которого лежит примерно в середине градуировочной характеристики. Измерения на спектрофотометре повторяют 3 - 5 раз и полученные значения усредняют. Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 2%.

Аналогичные операции обработки и измерения проводят с неэкспонированным фильтром ("холостой" опыт). Величину оптической плотности раствора в "холостом" опыте вычитают из величины оптической плотности раствора пробы.

Расчет концентрации

Количество лорзина в водно-щелочном экстракте пробы определяют по измеренной величине оптической плотности раствора и градуировочному графику с учетом исходного объема экстракта пробы.

Концентрацию лорзина "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация лорзина в пробе с учетом "холостого" опыта, определенная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем экстракта пробы, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко