Методические указания по фотометрическому измерению концентраций магния сульфата в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.140-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций магния сульфата в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.140-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Формула магния сульфата"

Магния сульфат (сернокислый магний, эксомит, горькая соль) - бесцветные прозрачные кристаллы, плотность - 1,68. Растворим в воде,

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/.

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия магния с титановым желтым в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в красный цвет продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения магния в фотометрируемом объеме - 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе сульфата магния - 1 мг/ (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций сульфата магния от 1 до 6 мг/.

Измерению не мешают: железо, марганец, хром, медь. Мешают - кадмий, алюминий, олово, фосфор, кальций в концентрациях более 10 мкг/мл.

Суммарная погрешность измерения не превышает _10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические, вместимостью
10мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Титановый желтый, 0,05 %-ный раствор	А, ВТУМГ, У, ХП, 35-58
Гидроокись натрия, 10 %-ный раствор	ГОСТ 4328-66
Магния сульфат ( ), x. ч.	ГОСТ 4523-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл магния готовят растворением 1,014 г сульфата магния в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе.

Хранить не более месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл магния готовят соответствующим разбавлением дистиллирован ной водой стандартного раствора N 1. Использовать свежеприготовленным.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Отобранные пробы можно хранить 3 месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание магния, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	10
3	0,2	4,8	20
4	0,3	4,7	30
5	0,4	4,6	40
6	0,5	4,5	50
7	0,6	4,4	60

В подготовленные градуировочные растворы приливают по 0,3 мл 0,05 %-ного титанового желтого, перемешивают, затем добавляют по 0,5 мл 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, снова перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 5 мл дистиллированной воды, перемешивают легким встряхиванием, оставляют на 5 минут, раствор сливают в мерную пробирку, вместимостью 20 мл. Фильтр обрабатывают еще дважды по 5 мл дистиллированной водой. Все вытяжки объединяют и доводят до 15 мл.

5 мл пробы помещают в колориметрические пробирки, приливают 0,3 мл 0,05 %-ного титанового желтого, перемешивают, затем добавляют 0,5 мл 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, снова перемешивают.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Степень десорбции вещества - 96 %. Содержание вещества в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию магния сульфата "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание магния в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

10,14 - коэффициент пересчета содержания магния на сульфат магния.

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко