Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метиламиноацеталя (N-метил-бета,бета-диэтоксиэтиламин) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.142-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций метиламиноацеталя (N-метил-бета,бета-диэтоксиэтиламин) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.142-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Метиламиноацеталь - бесцветная жидкость, - 167°С, растворяется в воде, спирте и других органических растворителях.

Обладает слабым раздражающим действием на слизистые оболочки.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 1 мг/.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектром#.

Отбор проб проводится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,012 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/ (при отборе 48 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 1,5 мг/.

Измерению не мешают: ацеталь, бромацеталь, метиламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает _25%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка, металлическая, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительный прибор Рыхтера
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками, вместимостью 10-20 мл	ГОСТ 10515-75
Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл	ГОСТ 8043-75
Линейка и лупа измерительные
Фарфоровая чашка для приготовления насадки
Стеклянные палочки

Реактивы, растворы, материалы

Метиламиноацеталь, чистотой не менее 95%

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, наливают 10 - 15 мл дистиллированной воды и взвешивают, затем добавляют 1-2 капли метиламиноацеталя и снова взвешивают. По результатам 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).

Стандратный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 1 месяца.

Носитель - целит 545 (0,200 - 0,250 мм)
Неподвижная жидкая фаза - ПЭГ-40М
Калия гидроокись, х. ч.	ГОСТ 4203-65
Метиловый спирт, х. ч.	ГОСТ 6995-75
Хлороформ, х. ч.	ГОСТ 3160-52
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-70
воздух	ГОСТ 11882-73
Натрий хлористый, любой чистоты

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 4 мл дистиллированной воды. При отборе пробы воздуха поглотительный прибор охлаждается смесью лед-вода с добавлением небольшого количества хлористого натрия. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 48 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются неделю.

Подготовка к измерению

Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом. Гидроокись калия в количестве 12% от массы носителя целита 545 растворяют в метаноле и добавляют к носителю, помещенному в фарфоровую чашку. Метанол испаряют под тягой при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. После полного испарения метанола (в течение 24 ч) носитель, обработанный КОН, высыпают в раствор ПЭГ-40М в хлороформе. Количество ПЭГ-40М равно 10% от массы носителя. Хлороформ испаряют под тягой точно так же, как метанол.

Через сутки сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку. Раствором КОН также обрабатывают стеклянную вату.

Заполненную колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе азота, не присоединяя ее к детектору, поднимая постепенно температуру от 50 до 130°С в течение 10 ч, а затем еще 10 ч кондиционируют колонку при 125 "С.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,006 до 0,09 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водой. Градуировочные растворы сохраняются неделю в холодильнике.

В хроматограф вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика проводится по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок	125°С
Температура испарителя	150°С
Скорость потока газа-носителя (азот)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	240 мм/ч
Время удерживания метиламиноацеталя	5 мин 47 с

Проведение измерения

2 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метиламиноацеталя.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе "С" (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко