Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитрит-нитрат хлорида кальция (ННХК) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.146-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций нитрит-нитрат хлорида кальция (ННХК) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.146-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия анализируемого соединения с реактивом Грисса-Илосвая и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/ (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/.

Измерению не мешают: азотнокислые, солянокислые и хлористо-водородные соли кальция, натрия, магния. Мешают определению соли азотистой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает _17%.

Время выполнения анализа - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр или спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 15 мл	ГОСТ 10515-72
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Нитрит-нитрат хлорид кальция (ННХК).

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ННХК 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив 1 месяц.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ННХК 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз. Раствор устойчив 1 месяц.

Кислота уксусная, х. ч., 12%-ный водный раствор	ГОСТ 61-75
Кислота сульфаниловая, х. ч.	ГОСТ 5821-69
-нафтиламин, ч. д. а.	ГОСТ 8827-74

Реактив Грисса-Илосвая. 0,8 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12%-ной уксусной кислоты.

0,2 г -нафтиламина растворяют в небольшом количестве (20 мл) воды и нагревают 2-3 минуты на кипящей водяной бане до образования лиловой капли. Раствор декантируют и доводят до 150 мл 12%-ным раствором уксусной кислоты. Растворы сохраняют в темных склянках с притертой пробкой. Перед употреблением растворы смешивают в соотношении 1 : 1.

Фильтры обеззоленные "синяя лента"

ТУ 6-09-1678-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аснирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - не более 15 дней.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика строят градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода, мл	Содержание вещества, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	10
3	0,2	4,8	20
4	0,4	4,6	40
5	0,6	4,4	60
6	0,8	4,2	80
7	1,0	4,0	100

Во все градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая, перемешивают и через 10 минут фотометрируют при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ННХК в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, добавляют 10 мл воды, перемешивают в течение 5-ти минут стеклянной палочкой, затем раствор переносят в колориметрические пробирки. Отбирают для анализа 5 мл раствора, прибавляют 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Степень десорбции ННХК с фильтра "синяя лента" равна 97,8%.

Количественное определение вещества во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкт;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко