Методические указания по фотометрическому измерению концентрации 5-нитрофурфурола в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.147-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентрации 5-нитрофурфурола в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.147-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Структурная формула"

5-нитрофурфурол - порошок желтого цвета со специфическим запахом, растворяется в этаноле, диметилформамиде, в воде (при T = 80 - 90°С) растворяется до 5%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на слизистую оболочку глаз и верхних дыхательных путей, при попадании на кожу вызывает химический ожог.

ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия 5-нитрофурфурола с анилином и последующем фотометрическом измерении продукта реакции окрашенного в желтый цвет при длине волны 365 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 2,0 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,48 мг/ (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,48 до 12,0 мг/.

Определению не мешают: фурагин, 5-нитрофурфуролдиацетат, серная кислота.

Суммарная погрешность измерения _10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Мерные колбы, вместимостью 28, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20282-77
Воронки стеклянные, диаметром 30 мм	ГОСТ 8613-76
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 810370-72
Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками	ГОСТ 10615-75

Реактивы, растворы, материалы

5-нитрофурфурол

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 5-нитрофур-фурола 100 мкг/мл, готовят растворением 2,5 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив 7 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Готовят перед использованием.

Этиловый спирт, ректификат, х. ч	ГОСТ 18954-73
Уксусная кислота, ледяная	ГОСТ 61-75
Анилин, перегнанный, 10%-ный спиртовой раствор	ГОСТ 5819-70
Фильтры АФА-ХА-20	ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Пробы устойчивы. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 25 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1-го дня) готовят согласно таблице.

Таблица

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Стандартный раствор N 1, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание 5-нитрофурфурола, мкг
1	-	-	2,5	0
2	0,2	-	2,3	2,0
3	0,3	-	2,2	3,0
4	0,5	-	2,0	5,0
5	1,0	-	1,5	10,0
6	2,0	-	0,5	20,0
7	-	0,3	2,2	30,0
8		0,5	2,0	50,0

В каждую пробирку добавляют по 2,5 мл ледяной уксусной кислоты и по 0,5 мл 10%-ного анилина. После добавления каждого реактива, растворы перемешивают. Через 20 минут измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 365 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему 5-нитрофурфурол (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график по средним значениям оптической плотности растворов 5-ти шкал стандартов, на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 5-нитро фурфурола (мкг) в градуировочном растворе.

Проверку градуировочного графика проводят раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 5,0 мл этилового спирта в 3 приема, сливая каждый раз жидкость в пробирку, тщательно отжимая фильтр на стенке стакана стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Объем в пробирке доводят до 15 мл этанолом, перемешивают. Из полученного раствора отбирают 2,5 мл в другую пробирку, приливают 2,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл 10%-ного спиртового раствора анилина. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 20 минут фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам используя чистый фильтр.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 5-нитрофурфурола "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 5-нитрофурфурола в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко