Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2,6-диметил-3,5-дикарбометокси-4-(о-дифторметоксифенил)-1,4-дигидропириди на (форидона) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.121-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций 2,6-диметил-3,5-дикарбометокси-4-(о-дифторметоксифенил)-1,4-дигидропиридина (форидона) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.121-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Формула форидона"

Форидон - белый кристаллический порошок с зеленоватым оттенком без запаха. Растворим в диметилформамиде, в этиловом спирте, хлороформе, мало растворим в эфире, не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия форидона с гидроксидом натрия в среде диметилформамида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом растворе - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/ (при отборе 4,8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Метод селективен в условиях производства.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические высотой
120 мм, внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 199080-80
Фильтры беззольные "синяя лента"	ГОСТ 12026-76

Реактивы, растворы, материалы

Форидон фармакопейный
Натрия гидроксид, ч.д.а., 5%-ный водный раствор	ГОСТ 4328-77
Диметилформамид, х.ч.	ГОСТ 20282-74

Стандартный раствор форидона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г форидона в диметилформамиде в колбе, вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в прохладном и темном месте.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр беззольный "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

Срок хранения проб - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р форидона, мл	Диметилформамид, мл	Содержание форидона в растворе, мкг
1	0	10	0
2	0,1	9,9	10
3	0,2	9,8	20
4	0,4	9,6	40
5	0,6	9,4	60
6	0,8	9,2	80
7	1,0	9,0	100

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл 5%-ного раствора натрия гидроксида и перемешивают. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего форидон.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 12 мл диметилформамида периодически помешивая стеклянной палочкой. Для анализа берут 10 мл пробы и добавляют 0,1 мл 5%-ного раствора натрия гидроксида и затем фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Степень десорбции вещества с фильтра - 95%.

Количественное определение содержания форидона (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию форидона "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание форидона в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг,

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко