Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметиловых эфиров адипиновой, глутаровой и янтарной кислот в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.122-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций диметиловых эфиров адипиновой, глутаровой и янтарной кислот в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.122-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

	М. м. 146,15
	М. м. 160,0
	M. м. 174,0

Диметиловые эфиры адипиновой, глутаровой и янтарной кислот бесцветные маслянистые жидкости со слабым запахом.

В воздухе находятся в виде паров.

Диметиловые эфиры адипиновой, глутаровой и янтарной кислот оказывают на организм общетоксическое действие, нарушают функцию печени и нервной системы.

Физико-химические свойства

Название вещества	М. м.	Температура		Плотность, г/	Упругость паров (при Т - 20°C и Д 760 мм рт. ст.) мм рт. ст.	Летучесть, мг/л	Растворимость
		плавл. °С	кипения °C				в воде (при Т - 20°C	в орг. р-лях
Диметиловый эфир янтарной кислоты (даметилсукцинат)	146,15	19,5	195,2	1,1202	0,263	2,097	2,8 г в 100 г воды	спирте хлороформе ацетоне
Диметиловый эфир глутаровой кислоты (диметилглутарат)	160,0	-37	214,0	1,0876	0,115	1,005	0,882 г в 100 г воды	ацетоне спирте бензоле эфире
Диметиловый эфир адипиновой кислоты (диметилаяипинат)	174,0	-11	120,0 (при 1,5 мм рт. ст.)	0,9660	0,040	0,380	0,423 г в 100 г воды	ацетоне спирте бензоле эфире

ПДК в воздухе - 10 мг/.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения диметиловых эфиров в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения диметиловых эфиров в воздухе - 5 мг/ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 40 мг/.

Измерению не мешают исходные продукты синтеза -адипиновая, глутаровая, янтарная кислота и метанол, а также взаимно не влияют исследуемые диметиловые. эфиры.

Суммарная погрешность измерения не превышает _12%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2,4 м и внутренним диаметром 3 мм
Микрошприц МШ-10М	ТУ 2-833-106
Секундомер	ГОСТ 5072-72
Аспирационное устройство
Пробирки, вместимостью 10 мл	ГОСТ 25336-82
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Поглотители Рыхтера	ТУ 25-11-1081-75
Измерительная лупа	ГОСТ 25706-83
Термометр	ГОСТ 16590-71

Реактивы, растворы, материалы

Этиловый спирт, марка А	ГОСТ 17299-78
Диметиловый эфир адипиновой кислоты, очищен вакуумной перегонкой

Стандартный раствор N 1 с концентрацией диметилового эфира адипиновой кислоты 400 мкг/мл готовят растворением навески 20 мг, взятой с погрешностью не более 0,001 г (в пересчете на 100%-ное вещество), в мерной колбе, вместимостью 50 мл, объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение 5-ти суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией диметилового эфира адипиновой кислоты 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив около суток.

Диметиловый эфир глутаровой кислоты, очищен вакуумной перегонкой.

Стандартный раствор N 1 диметилового эфира глутаровой кислоты готовят аналогично стандартному раствору диметилового эфира адипиновой кислоты, так же готовят стандартный раствор N 2.

Диметиловый эфир янтарной кислоты, очищен вакуумной перегонкой.

Стандартный раствор N 1 диметилового эфира янтарной кислоты с концентрацией 400 мкг/мл и стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят аналогично стандартному раствору диметилового эфира адипиновой кислоты.

Азот из баллона с редуктором	ГОСТ 9293-74
Воздух из баллона с редуктором	ГОСТ 11882-73
Водород из баллона с редуктором	ГОСТ 3022-80
Твердый носитель, инертон-супер (фракция 0,160-0,200 мм), ЧССР
Неподвижная жидкая фаза, OV-210 (5% от массы носителя), ЧССР

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера, содержащих по 5 мл этилового спирта, охлаждаемые смесью "вода-лед-поваренная соль". Для определения концентрации диметиловых эфиров на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения проб - не более суток в холодильнике.

Подготовка к измерению

Хроматографическую стеклянную колонку заполняют насадкой инертон-сунер (фракция 0,160 - 0,200 мм) с OV-210 (5% от массы носителя) - и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют 10 ч, продувая газом-носителем (азотом), при медленном подъеме температуры до 250°С и расходе 45 мл/мин. Насадку выдерживают до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора. Общую подготовку прибора проводят в соответствии с инструкцией прибора.

Градуировочные растворы с содержанием определяемых веществ от 5 до 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

Для анализа берут 4 мкл каждого градуировочного раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков от количества компонента в хроматог-рафируемом объеме, мкг. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки при анализе:
диметилового эфира янтарной кислоты	130°С
диметилового эфира глутаровой кислоты	145°С
диметилового эфира адипиновой кислоты	160°С
Температура испарителя при анализе:
диметилового эфира янтарной кислоты	210°С
диметилового эфира глутаровой кислоты	230°С
диметилового эфира адипиновой кислоты	250°С
Расход газа-носителя (азот)	45 мл/мин
Расход водорода	40 мл/мин
Расход воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	1,5 см/мин
Объем анализируемой пробы	4 мкл
Время удерживания:
диметилового эфира янтарной кислоты	1 мин 55 с
диметилового эфира глутаровой кислоты	2 мин 5 с
Диметилового эфира адипиновой кислоты	2 мин

Проведение измерения

Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в пробирку с притертой пробкой и доводят до 10 мл этиловым спиртом. Для анализа отбирают 4 мкл пробы и хроматографируют при вышеуказанных условиях. Вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию диметилового эфира адипиновой, глутаровой и янтарной кислот "С" (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко