Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дипнроксима в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.123-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций дипнроксима в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.123-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Дипироксим, 1,1'-тримегилен-бис-(4-оксииминометилпиридиний) бромид моногидрат - светло-желтый кристаллический порошок, без запаха, горький на вкус, - 238°С, легко растворим в воде, мало - в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Методика основана на свойстве дипироксима окрашивать слабощелочной спиртовой раствор в желтоватый цвет и фотометрировании полученного раствора при 400 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения дипироксима в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 (при отборе 125 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,0 .

Измерению не мешают: алифатические и ароматические углеводороды, амины, спирты. Мешают - кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, -20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, с притертыми пробками	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 5 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Дипироксим. Водно-спиртовой раствор (1:4 по объему)
Спирт этиловый, ректификат	ГОСТ 5963-67
Аммиак, ч. д. а., спиртовой раствор 1:9	ГОСТ 3760-64

Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг дипироксима в 20 мл дистиллированной воды и доводят до 100 мл этиловым спиртом. Раствор устойчив 3 дня.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 125 л воздуха.

Пробы хранить не рекомендуется.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р, мл	Водно-спиртовой р-р (1:4), мл	Содержание дипироксима, мкг
1	0	2	0
2	0,05	1,95	5
3	0,1	1,9	10
4	0,2	1,8	20
5	0,4	1,6	40
6	0,6	1,4	60
7	0,7	1,3	70

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл спиртового раствора аммиака (1:9), перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 400 нм.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему дипироксим (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды, оставляют на 1-2 минуты, затем приливают 20 мл этилового спирта, перемешивают.

Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

Из полученного раствора отбирают 2 мл, приливают к нему 0,5 мл спиртового раствора аммиака, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Расчет концентрации

Концентрацию дипироксима "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание дипироксима в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко