Методические указания по фотометрическому измерению концентраций йодида калия (калия йодистого) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.129-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций йодида калия (калия йодистого) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.129-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

KI	М. м. 166,006

Калия йодид (калий йодистый) - бесцветные кристаллы, плотность 3,115, - 686°С, - 1324°С. Растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. На свету окисляется с выделением йода.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает слабое раздражающее действие на слизистые.

ОБУВ в воздухе - 3 .

Характеристика метода

Методика основана на выделении из йодида калия элементарного йода, который в присутствии крахмала окрашивает раствор в синий цвет, и последующем фотометрировании окрашенных растворов при 600 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 40 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 5,6 .

Измерению не мешают продукты производства: пиромекалин, мезидид, бром-хлорвалериановая кислота, н-бутиламин, изопропанол. Мешает - свободный йод.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колба мерная, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические, вместимостью 5 мл	ГОСТ 1770-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

Растворы, реактивы, материалы

Калия йодид, х. ч.	ГОСТ 4232-74
Серная кислота, 1,5 н раствор	ГОСТ 4204-66
Натрий хлористый, ч. д. а.	ГОСТ 4233-74
Пергидроль, х. ч., 10%-ный раствор	ГОСТ 10929-64
Крахмал растворимый, 5%-ный раствор	ГОСТ 10163-76

5 г крахмала смешивают с 20-30 мл насыщенного раствора поваренной соли при комнатной температуре до получения равномерной суспензии в мерной колбе, вместимостью 100 мл, и доводят до метки насыщенным раствором поваренной соли, нагретым до кипения.

Стандартный раствор с концентрацией калия йодида 100 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,01 г йодида калия в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Использовать свежеприготовленный раствор.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха.

Отобранные пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание йодида калия, мкг
1	0	4,0	0
2	0,4	3,6	40
3	0,6	3,4	60
4	0,8	3,2	80
5	1,0	3,0	100
6	1,5	2,5	150

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,4 мл 1,5 н раствора серной кислоты, 0,4 мл 10%-ного раствора пергидроля и 0,2 мл 5%-ного раствора крахмала, перемешивают и через 2-3 минуты измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 600 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания йодида калия в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 15 мл воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 96%.

В колориметрическую пробирку вносят 4 мл пробы, добавляют 0,4 мл 1,5 н раствора серной кислоты, затем 0,4 мл 10%-ного раствора пергидроля и 0,2 мл 5%-ного раствора крахмала, перемешивают.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию йодида калия "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание йодида калия, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко