Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций йодистого метила в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.130-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций йодистого метила в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.130-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М, м. 142,0

Йодистый метил - жидкость со слабым кислым запахом, плотность - 2,28 г/мл. В воде не растворяется, хорошо растворим в спирте, эфире, ацетоне, хлороформе, четырех-хлористом углероде. - +42,6°С.

В воздухе находится в виде паров.

Йодистый метил характеризуется общетоксическим действием, обладает выраженным кожно-резорбтивным действием.

ПДК в воздухе - 0,01 (рекомендуемая).

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 (при вводе 1 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций йодистого метила в воздухе от 0,005 до 0,1 .

Измерению не мешают: метилацетат, уксусная кислота, метанол, диметиловый эфир, пары воды, угарный и углекислый газ, водород, метан.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 5 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации и краном-дозатором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Пипетки газовые, вместимостью 100-200 мл	ГОСТ 18954-73
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-74
Секундомер	ГОСТ 5072-79Е
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Пузырьки пенициллиновые с резиновой пробкой

Реактивы, растворы, материалы

Йодистый метил	ТУ 6-09-3988-83
Инертон-супер, фракция 0,125-0,160 мм, пропитанный 5%-ным 1,2,3-трис(2-цианэток-си) пропаном, производство фирмы "Хемапол" - насадка хроматографической колонки
Гептан	ГОСТ 25828-83
Газообразный азот особой чистоты, в баллоне с редуктором	ТУ 6-21-39-79

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят взвешиванием в гептане в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мкг/мл готовят разбавлением 2,5 мкл стандартного раствора N 1 гептаном в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Стандартные растворы используют свежеприготовленными.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 0,3-0,5 л/мин. Время отбора - 5 минут. Пипетки закрывают заглушками.

Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. В качестве насадки хроматографической колонки используют стандартный носитель Инертон-супер, пропитанный 5%-ным 1,2,3-трис(2-цианэтокси)пропаном фирмы "Хемапол" (ЧСР). Заполнение колонки механическое, вакуумное. Заполненную колонку устанавливают в хроматограф и кондиционируют, не присоединяя к детектору, 1 ч при 50°С, затем нагревают со скоростью 1°С/мин до 110°С и выдерживают при этой температуре 3 часа. После кондиционирования колонку подсоединяют к детектору.

Градуировочные растворы с содержанием йодистого метила от 0,005 до 0,01 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 гептаном согласно таблице. Градуировочные растворы готовят в пенициллиновых пузырьках, закрывающихся резиновой пробкой. Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Таблица

N стандарта	Стандартный р-р N 2 (0,1 мкг/мл), мл	Гептан, мл	Концентрация, мкг/мкл
1	10	0	0,0001
2	5,0	5,0	0,00005
3	4,0	6,0	0,00004
4	2,0	8,0	0,00002
5	1.0	9,0	0,00001
6	0,5	9,5	0,000005

Для построения градуировочного графика микрошприцем прокалывают резиновую пробку, закрывающую пенициллиновый пузырек, отбирают 1 мкл соответствующего градуировочного раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Измеряют высоту пика, соответствующего йодистому метилу, вычисляют среднеарифметическое значение и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества йодистого метила в пробе (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок	40°С
Температура испарителя	5°С
Температура термостата детектора	220°С
Скорость потока газа-носителя	35 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	200 мм/ч
Время удерживания йодистого метила	65 сек
Шкала ИМТ	А

Проведение измерения

Для определения йодистого метила в газовой фазе пробы воздуха из газовой пипетки вводят в хроматограф через кран-дозатор. Затем записывают хроматограмму, фиксируют время выхода йодистого метила по секундомеру, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество йодистого метила в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию йодистого метила "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание йодистого метила, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко