Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций триметилхинола (4-гидрокси-2,4,6-триметил-2,5-циклогексадиенон-1) и мезитола в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.166-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций триметилхинола (4-гидрокси-2,4,6-триметил-2,5-циклогексадиенон-1) и мезитола в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.166-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Формула триметилхинола"

Триметилхинол - кристаллическое вещество бледно-желтого цвета со специфическим запахом. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей и в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 .

Мезитол - 2,4,6-триметилфенол (М).

"Формула мезитол - 2,4,6-триметилфенол (к МУК 4.1.166-96)"

Кристаллическое вещество белого или светло-желтого цвета со специфическим запахом; - 69-72°С, - 220,6°С. Растворим в большинстве органических растворителей.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Определение ТМХ и М основано на поглощении в УФ-области спектра при 236 нм (аналитическая длина волны ТМХ) и 280 нм (аналитическая длина волны М), и количественном определении ТМХ и М по уравнениям Фирордта.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения концентрации ТМХ в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл, а М - 1 мкг/мл.

Нижний предел измерения ТМХ в воздухе - 0,25 (при отборе 16 л воздуха), М - 1 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ТМХ от 0,25 до 2,5 , М - от 1 до 8 .

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения для каждого компонента не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр Specord M-40, кювета 5 см (возможно использование УФ-спектрофотометра другой марки)
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Поглотительный прибор с пористой пластинкой
Весы аналитические
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Спирт этиловый ректификованный технический ГОСТ 18300-72

Стандартный раствор N 1 ТМХ с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг ТМХ в 100 мл этанола.

Стандартный раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор N 2 ТМХ с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.

Стандартный раствор N 1 М с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг М в 100 мл этанола. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор N 2 М с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.

Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин, аспирируют через систему фильтр и поглотительный прибор, заполненный 10 мл этанола и охлаждаемый льдом с хлоридом натрия.

Для измерения 1/2 ПДК ТМХ или М достаточно отобрать 16 л воздуха для ТМХ и 20 л воздуха для мезитола.

Пробы сохраняются в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы с концентрацией ТМХ от 0,2 до 2,0 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.

Таблица

N раствора	Стандартный раствор N 2 триметилхинола, мл	Этиловый спирт, мл	Концентрация триметилхинола, мкг/мл
1	2,5	22,5	0,2
2	5	20	0,4
3	10	15	0,8
4	20	5	1,6
5	25	-	2,0

Для каждого раствора измеряют оптические плотности при нм и нм, в кювете сравнения - спирт, учитывают компенсацию кювет. Строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию ТМХ в растворе (мкг/мл), по оси ординат - оптические плотности и .

Градуировочные растворы с концентрацией М от 1 до 10 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.

Таблица

N раствора	Стандартный раствор мезитола N 2, мл	Этиловый спирт, мл	Концентрация мезитола, мкг/мл
1	2.5	22,5	1
2	5	20	2
3	10	15	4
4	15	10	6
5	20	5	8

Для каждого раствора измеряют оптические плотности при нм и нм, в кювете сравнения - спирт, учитывают компенсацию кювет. Строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию М в растворе (мкг/мл), а по оси ординат - оптические плотности и .

По градуировочным графикам рассчитывают удельные коэффициенты поглощения () для ТМХ и М, как тангенсы углов наклона соответствующих градуировочных кривых, деленных на толщину кюветы 1 = 5 см.

Составляют систему уравнений (1) с двумя неизвестными концентрациями ТМХ (X) и М (Y).

(1)

Подставляют полученные значения коэффициентов поглощения и, решая систему уравнений относительно "Х" и "Y" получают формулы (2) для расчета концентраций ТМХ (X) и М (Y) в мкг/мл при совместном присутствии в поглотительном растворе

(2)

Проведение измерений

После отбора воздуха фильтр помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора и, после перемешивания оставляют на 10-15 минут. Выливают раствор в мерный цилиндр на 25 мл и доводят до 20 мл этанолом, которым предварительно ополаскивают поглотитель и химический стакан с фильтром.

Измеряют оптические плотности полученного раствора при 236 нм () и 280 нм

() относительно кюветы со спиртом. Если и (или) , то разбавляют пробу в N раз этанолом и повторяют измерение и .

Расчет концентраций

Полученные значения оптических плотностей сравнивают между собой. Если , то концентрацию М считают равной нулю, а концентрацию ТМХ в поглотительном растворе "X" (в мкг/мл) рассчитывают по формуле (3)

, где (3)

- постоянный коэффициент (). Если , то считают равный нулю концентрацию ТМХ, а концентрацию М в поглотительном растворе "Y" (в мкг/мл) рассчитывают по формуле (4)

, где (4)

- постоянный коэффициент ().

Во всех остальных случаях в поглотительных растворах присутствуют оба продукта, концентрацию которых в мкг/мл рассчитывают по формулам (2).

Концентрации в воздухе ТМХ " " и М "" (в ) рассчитывают по формулам (5) и (6).

(5)

, где (6)

X и Y - концентрации ТМХ и М соответственно, рассчитанные по формулам (2), (3) или (4) в мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл (20 мл);

N - число разбавлений пробы спиртом;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко