Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пиперидина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.153-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций пиперидина в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.153-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Формула пиперидина"

Пиперидин представляет собой бесцветную жидкость с резким запахом, - 106,3°С, - 10,5°С. Растворим в воде, спирте, эфире, гекеане, бензоле. Огнеопасен.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в водный раствор серной кислоты.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,002 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 1,0 мг/.

Измерению не мешают: пиридин и его производные.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения измерения - около 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонки хроматографические стеклянные, длиной 3,5 м, диаметром 4 мм	ГОСТ 16285-80
Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл	ГОСТ 8043-74
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Пипетки стеклянные, вместимостью 0,5, 1,0, 5,0 мл	ГОСТ 20-292-74
Колбы мерные, вместимостью 250 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, высотой 100 мм, внутренним диаметром 17 мм	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Пиперидин, ч. д. а	ТУ 6-09-3673-74
Гексан для хроматографии	ТУ 6-09-1977-77
Натрия гидроксид, ч.	ГОСТ 4328-77
Серная кислота, ч.	ГОСТ 4204-77
Хроматон NAW-ДMCS с 5% ХЕ-60, 0,315-0,400 мм, Лахема, ЧСФР
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-70
воздух	ГОСТ 1182-73

Основной стандартный раствор пиперидина. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5 - 10 мл гексана и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли пиперидина, повторно взвешивают и доводят объем до метки гексаном. По результатам 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию пиперидина (в мг/мл). Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,2 мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора гексаном.

0,1 н раствор серной кислоты

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 5 мл 0,1 н серной кислоты.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения отобранной пробы - 1 сутки.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Хроматон NAW-ДMCS с 5% ХЕ-60, подсоединяют одним концом к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота (30 мл/мин) 2 часа в режиме программирования температуры от 50 до 220°С и 10 часов при температуре 240°С. Затем подключают второй конец колонки к детектору.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией 0,001-0,01 мг/мл путем соответствующего разведения стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение суток. Для построения калибровочной кривой градуировочные растворы по 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	70°С
Температура испарителя	120°С
Температура детектора	120°С
Скорость потока газа-носителя	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	500 мл/мин
Скорость потока водорода	50 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	0,6 см/мин
Объем вводимой пробы	2 мкл
Время удерживания пиперидина	1 мин 29 с

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от содержания пиперидина (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 5-ти точкам, проводя не менее 5-ти параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить не реже одного раза в месяц.

Проведение измерения

После отбора пробы воздуха жидкость из поглотительного сосуда переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. К раствору при охлаждении проточной водой добавляют 2 г гидроксида натрия, перемешивают в течение 1 минуты и затем добавляют 1 мл гексана. Пробирку энергично встряхивают в течение 3-х минут и после расслоения отбирают микрошприцем 2 мкл верхнего органического слоя и вводят в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков пиперидина. Количественное определение пиперидина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пиперидина в воздухе "С" (мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание пиперидина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

а - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко