Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций аранозы (3(а-2-арабинопиранозил-1)-1-метил-1-нитрозомочевина) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.195-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций аранозы (3(а-Z-арабинопиранозил-1)-1-метил-1-нитрозомочевина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.195-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Формула араноза"

Араноза - желтовато-белый порошок: гигроскопичный, неустройчивый на свету, легко растворим в воде, метаноле, трудно растворим в этаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к 1 классу опасности "Вещества чрезвычайно опасные".

Легко проникает через кожу.

Концентрация аранозы в воздухе рабочей зоны не должна превышать 0,001 мг/.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов аранозы в воде при длине волны 245 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 2 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации аранозы в воздухе - 0,001 мг/ (при отборе 20,000 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,001 до 0,01 мг/.

Метод избирателен на стадиях сушки, просеивания, фасовки и хранения.

Суммарная погрешность измерения не превышает _25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 4 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство ЭА-2	ГОСТ 9510052-84
Пробирки колориметрические с притерыми пробками	ГОСТ 10615-75
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Фильтродержатель, снабженный опорной металлической или капроновой сеткой

Реактивы, растворы и материалы

3(а-Z-арабинопиранозил-1)-1-метил-1-нитро-зомочевина

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в воде. Раствор устойчив в течение суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение суток.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 100 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 помещенный в фильтродержатель.

Для определения 0,001 мг/ необходимо отобрать 20000 л воздуха, меняя фильтр через каждые 40 мин.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода дистиллированная, мл	Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0	10,0	0
2	0,2	9,8	2
3	0,4	9,6	4
4	0,8	9,2	8
5	1,2	8,8	12
6	1,6	8,4	16
7	2,0	8,0	20

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 245 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации (в мкг/мл) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заполненный 10 мм воды и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр тщательно отжимают досуха и удаляют. В том же растворе последовательно обрабатывают аналогичным образом все последующие 4 фильтра. Объем пробы доводят до 10 мл водой. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистые фильтры.

Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко