Методические указания по измерению концентраций свинца стеариновокислого в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии МУК 4.1.155-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по измерению концентраций свинца стеариновокислого в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
МУК 4.1.155-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Формула стеарата свинца"

Стеарат свинца - порошок белого цвета, - 1,782 г/, - 259°С (с разложением). В воде не растворяется, растворимость в спирте - г, в уксусной кислоте - г на 100 г растворителя.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Свинец стеариновокислый обладает слабым кожно-резорбтивным действием.

ПДК в воздухе - 0,02 мг/.

Характеристика метода

Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения свинца при длине волны 283,3 нм.

Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения стеарата свинца - 5 мкг в анализируемом объеме, для свинца - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,01 мг/ (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,01 до 0,4 мг/.

Измерению не мешают: стеараты цинка, бария, кальция, кадмия, стеариновая кислота.

Погрешность измерения не превышает _17%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр атомно-абсорбционный
Плитка электрическая с закрытой спиралью, с регулируемой мощностью нагрева
Стаканы химические термостойкие, вместимостью 100 мл	ГОСТ 25336-82
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл	ГОСТ 1770-74
Аспирационное устройство
Секундомер	ГОСТ 5073-79
Фильтродержатели	ТУ 957205-77
Воронки простые конусообразные с коротким стеблем, N 3	ТУ-25-11-1061-75

Реактивы, растворы, материалы

Кислота азотная, ос. ч., концентрированная	ГОСТ 11125-84
Водорода пероксид, 30%-ный концентрированный	ГОСТ 10929-76
Фильтры АФА-ХА-20
Вода дистиллированная, дважды перегнанная в аппарате из кварцевого стекла или деионизированная	ГОСТ 6709-72
Свинец стеариновокислый, марка С-17

Исходный стандартный раствор N 1 с концентрацией свинца 2000 мкг/мл готовят весовым способом: 393 мг соли помещают в химический термостойкий стакан на 100-250, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15-20 минут до 35-40 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дионизированной водой.

Рабочий стандартный раствор N 2 с концентрацией свинца 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора деионизированной водой.

Раствор устойчив в течение 12-ти суток.

Ацетилен газообразный в баллонах с редуктором	ГОСТ 5457-75
Воздух сжатый, класс загрязненности 3	ГОСТ 1433-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра АФА-ХА-20, помещенных в фильтродержатели. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.

Срок хранения пробы - 1-2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 дней) готовят согласно таблице.

Таблица

N стандарта	Стандартный распор N 2, мл	Деионизированная вода, мл	Концентрация ионов свинца, мкг/мл
1	0,62	24,38	0,5
2	1,25	23,75	1,0
3	6.25	18,75	5,0
4	12,5	12,5	10,0
5	18,75	6,25	15,0
6	25,0	0	20,0

Стандартные растворы распыляют и атомизируют в пламени, измеряют оптическую плотность пламени на аналитической линии свинца. График строят в координатах "Оптическая плотность - концентрация". Построение графика необходимо проводить не менее, чем по 6-ти точкам выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится каждый раз перед проведением анализа.

Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре:

Длина волны аналитической линии свинца	283,3 нм
Давление ацетилена	58839 Па
Давление воздуха	98066 Па
Ширина коллимационной щели	0,1 мм
Рабочий ток лампы с полным катодом	8-10 мА
Напряжение на фотоумножителе	1 кВ
Постоянная времени	3 с

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой стеарата свинца помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают по 5 мл концентрированной азотной кислоты и пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до 6-7 мл.

Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 5 мл деионизированной водой.

Минерализацию проб ведут в 2-3 параллелях, определяют содержание свинца количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.

Замеры проб осуществляют трехкратно и результаты усредняют.

Во время выполнения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят холостую пробу, для чего в стакан с фильтром АФА-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и из тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.

Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.

Величину сигнала холостой пробы необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.

Расчет концентрации

Концентрацию стеарата свинца "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация свинца в минерализате, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

К - 1,965 - коэффициент пересчета на стеарат свинца;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко