Методические указания по измерению концентрации серебра стеариновокислого в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии МУК 4.1.156-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по измерению концентрации серебра стеариновокислого в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
МУК 4.1.156-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

M. м. 390,87

Стеарат серебра - порошок белого цвета, без запаха, - 145-150°С. Растворимость в воде (20°С) - г, в органических растворителях - малорастворим.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Высокоопасное вещество, обладает слабым кожно-резорбтивным действием, кумулятивные свойства выражены слабо.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения серебра при длине волны 328,1 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения стеарата серебра - 6 мкг в анализируемом объеме, для серебра - 1,7 мкг/

Нижний предел измерения стеарата серебра в воздухе - 0,4 (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 16 .

Измерению не мешают: стеараты свинца, кадмия, бария, цинка, кальция, стеариновая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр атомно-абсорбционный Плитка электрическая с закрытой спиралью с регулируемой мощностью нагрева
Стаканы химические термостойкие, вместимостью 100 мл	ГОСТ 25336-82
Пипетки градуированные, вместимостью 1, 5 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Аспирационное устройство
Секундомер	ГОСТ 5073-79
Фильтродержатели
Воронки простые конусообразные с коротким стеблем, N 3	ГОСТ 25-11-1061-75

Реактивы, растворы, материалы

Кислота азотная концентрированная, ос. ч.	ГОСТ 11125-84
Водорода пероксид, 30%-ный концентрированный	ГОСТ 10929-76
Фильтры АФА-ХА-20
Вода дистиллированная, дважды перегнанная в аппаратуре из кварцевого стекла или деионизированная	ГОСТ 6709-72
Серебро стеариновокислое

Исходный стандартный раствор N 1 с концентрацией серебра 680 мкг/мл готовят весовым способом: 246,4 мг серебра стеариновокислого помещают в химический термостойкий стакан на 100-250 мл, добавляют по 25 мл концентрата азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15-20 минут до 35-40 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки деионизированной водой.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов серебра 6,8 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора деионизированной водой. Раствор устойчив при хранении без доступа света в течение 2-х суток

Ацетилен газообразный в баллонах с редуктором	ГОСТ 5457-75
Воздух сжатый	ГОСТ 1433-80

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения пробы - 1-2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.

Таблица

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Деионизированная вода, мл	Концентрация ионов серебра, мкг/мл
1	0,63	24,37	0,17
2	3,12	21,88	0,86
3	6,25	18,75	1,7
4	9,40	15,60	2,6
5	12,50	12,50	3,4
6	18,80	6,20	5,1
7	25,0	0	6,8

Стандартные растворы распыляют и атоминизируют в пламени на аналитической линии серебра при длине волны 328,1 нм. График строят в координатах "оптическая плотность - концентрация". Построение графика необходимо проводить не менее, чем по 6-ти точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится каждый раз перед проведением анализа.

Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре:

Длина волны аналитической линии серебра	328,1 нм
Давление ацетилена	3922 6 Па
Давление воздуха	107873,2 Па
Рабочий ток лампы с полым катодом	6 мА
Напряжение на ФЭУ	1 кВ
Ширина коллимационной щели	0,1 мм
Постоянная времени	3 с

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до 6-7 мл. Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 10 мл деионизированной водой.

Минерализацию проб ведут в 2-3 параллелях, определяют содержание серебра количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.

Замеры проб осуществляют трехкратно и результаты усредняют.

Во время проведения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят "холостую пробу", для чего в стакан с фильтром АФА-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и из тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.

Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.

Величину сигнала "холостой пробы" необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.

Расчет концентрации

Концентрацию стеариновокислого серебра "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

,

а - концентрация серебра в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

К - 3,62 - коэффициент пересчета на стеарат серебра.

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко