Методические указания по фотометрическому измерению концентраций соли N-ацил-(С_12-С_20)-Диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.158-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций соли N-ацил-(С_12-С_20)-Диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.158-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Соль N-ацил-()-диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла (АДЭТА ЖКТМ) - вязкая жидкость темно-коричневого цвета со слабым амминным запахом, - 250°С.

Хорошо растворяется в этиловом спирте, в нефтепродуктах, не растворяется - в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Методика основана на взаимодействии солей АДЭТА ЖКТМ с тропеолином 00 с образованием комплекса желтого цвета, экстрагировании его из водного раствора хлороформом с последующим фотометрическим определением при 415 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 12,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 30 .

Определению не мешают: жирные кислоты таллового масла, диэтилентриамин, мешает - соль 1--аминоэтил-2-алкил-()-имидазолина и жирных кислот таллового масла.

Суммарная погрешность измерения не превышает _12 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Фильтродержатели
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74
Воронки делительные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 8613-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями	ГОСТ 20292-74
Пробирки с притерыми пробками, вместимостью 15 мл	ГОСТ 105-15-72

Реактивы, растворы, материалы

Соль N-ацил-()-диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла
Тропеолин 00, индикатор, ч. д. а., 0,1 %-ный водный раствор	ТУ 6.09-4121-25

Навеску 0,1 г растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды. Раствор пригоден к употреблению на следующий день после приготовления.

Хлороформ фармакопейный, статья X, 1968 г.
Уксусная кислота ледяная, х. ч.	ГОСТ 61-75
Уксуснокислый натрий, х. ч.	ГОСТ 4461-77
Хлористый натрий, х. ч.	ГОСТ 13830-68
Спирт, этиловый, ректификат	ГОСТ 5963-67

Стандартный раствор соли N-ацил-()-диэтилентриамина и жирных кислот таллового масла в этаноле N 1, с концентрацией 1,5 мг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл, растворением навески 0,075 г, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор N 2, с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 15 дней.

Буферный раствор рН = 4. В мерную колбу, вместимостью 1000 мл, наливают 300 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 70 г уксуснокислого натрия и дистиллированной воды. Содержимое колбы встряхивают до полного растворения, затем доливают водой до метки. Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Для определения аэрозоля соли АДЭТА ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 3 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для определения паров соли АДЭТА ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним последовательно 2-х поглотительных приборов с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. При отборе пробы поглотительные приборы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда и хлорида натрия. Анализируют лишь содержимое поглотительных приборов. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 12,5 л воздуха.

Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание соли АДЭТА ЖКТМ, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	5,0
3	0,5	4,5	25,0
4	1,0	4,0	50,0
5	1,5	3,5	75,0
6	2,0	3,0	100,0
7	2,5	2,5	125,0
8	3,0	2,0	150,0

В сухие делительные воронки с тщательно пришлифованными пробками и кранами наливают по 4 мл дистиллированной воды, затем добавляют по 2 мл градуировочных растворов, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1 %-ного раствора тропеолина 00 и перемешивают. Проводят экстракцию 5 мл хлороформа в течение 2-3 минут. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой и фотометрируют при длине волны 415 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого вещества.

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

После отбора пробы фильтр переносят в мерный цилиндр, обрабатывают 5 мл этилового спирта и выдерживают 2 часа.

После отбора пробы растворы из поглотительных приборов сливают в мерные цилиндры и анализируют отдельно. В сухие делительные воронки с тщательно пришлифованными пробками и кранами наливают 4 мл дистиллированной воды, затем добавляют из каждого мерного цилиндра по 2 мл анализируемого раствора, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1 %-ного раствора тропеолина 00 и перемешивают. Экстракцию производят 5 мл хлороформа в течение 2-3 минут. После расслоения сливают окрашенный хлороформный слой и фотометрируют при длине волны 415 нм по сравнению с контролем, который обрабатывают одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания анализируемого вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию соли АДЭТА ЖКТМ "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко