Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сульфата железа (II) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.160-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций сульфата железа (II) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.160-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Структурная формула"

Сульфат железа, железный купорос (зеленый купорос) - кристаллический порошок голубовато-зеленого цвета, плотность - 1,899 , в воздухе окисляется. Растворим в воде.

Обладает кардиотоксическим и эмбриотоксическим, мутагенным действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия солей железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 .

Измерению не мешают: соединения молибдена, ванадия и хрома.

Мешают: соединения меди, никеля, кобальта, оксид и гидроксид железа.

Суммарная погрешность измерения не превышает _15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-10
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Соль Мора (аммоний - железо (II) сернокислый), х. ч. .	ГОСТ 4208-72
Серная кислота, х. ч., 10%-ный раствор по объему	ГОСТ 4204-77
Сульфосалициловая кислота, ч. д. а., 10%-ный раствор, устойчив до 10 дней	ГОСТ 4476-78
Аммиак водный, ч. д. а., 25%-ный раствор	ГОСТ 3760-79

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл железа готовят растворением 0,0702 г соли Мора в мерной колбе на 100 мл, в 10%-ном растворе серной кислоты.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха. Отобранные пробы хранить не более часа.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	10%-ный раствор серной кислоты, мл	Содержание железа, мкг
1	0	4	0
2	0,1	3,9	1
3	0,2	3,8	2
4	0,3	3,7	3
5	0,5	3,5	5
6	0,7	3,3	7
7	0,9	3,1	9
8	1,0	3,0	10

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и добавляют 2 мл 25%-ного раствора аммиака, перемешивают. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания 430 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего железа.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 20 мл 10%-ного раствора серной кислоты, оставляют на 5 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 95%.

Для анализа берут 4 мл раствора и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание железа (мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание железа в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

4,98 - коэффициент пересчета железа на сульфат железа.

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко