Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций сухих листьев сенны (кассии) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.161-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций сухих листьев сенны (кассии) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.161-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Лист сенны (лист кассии) - Folium Cassiac.

Измельченное сырье характеризуется содержанием суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на хризофановую кислоту - не менее 1,35%, влажность - не более 12%, кусочков стеблей толще 2 мм - не более 3%; листочков и плодов - не более 60%, в том числе побуревших листочков - не более 3%, органической примеси - не более 3%, минеральной примеси - не более 1%, золы общей - не более 12%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов вещества в дистиллированной воде при длине волны 263 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентраций вещества в анализируемом объеме раствора - 40 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 (при отборе 96 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 37,5 .

Метод специфичен в условиях производства. Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.

Приборы, апаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы плоскодонные, вместимостью 250 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки	ГОСТ 20292-74
Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

Лист сены (лист кассии)

ФС 42-1083-86

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 600 мкг/мл готовят следующим образом: 0,06 г сухой сенны заливают 75 мл дистиллированной воды в термостойкой колбе, вместимостью 200 мл, и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут. Полученный раствор охлаждают, фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят фильтрат до метки водой. Раствор устойчив 3-е суток при хранении в холодильнике.

Фильтры беззольные
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 6 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 96 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3-е суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание в-ва в градуировочном растворе, мкг	Концентрация в-ва в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0,0	6,0	0	0
2	0,4	5,6	240	40,0
3	1,0	5,0	600	100,0
4	2,0	4,0	1200	200,0
5	4,0	2,0	2400	400,0
6	5,0	1,0	3000	500,0
7	6,0	-	3600	600,0

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 263 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартале или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, заливают 6 мл дистиллированной воды и ставят в кипящую баню на 30 мин. Затем растворы охлаждают, фильтруют и доводят объем до б мл водой. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение концентраций вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

W - потеря в массе при высушивании,%;

- коэффициент пересчета на сухое вещество.

Определение влаги в лекарственном растительном сырье проводится по Государственной фармакопее СССР. Издание X, с. 864.

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко