Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций сухого экстракта листьев сенны (антрасеннина) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.162-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций сухого экстракта листьев сенны (антрасеннина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.162-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Антрасеннин - сухой очищенный экстракт, получаемый из листьев сенны (кассии) остролистной Cassia acutifolia Del семейства бобовых - Fabaceae и применяемый в качестве лекарственного сырья.

Порошок от светло-коричневого или светло-коричневого с сероватым оттенком до темно-коричневого цвета, со специфическим запахом. Гигроскопичен.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов антрасеннина в дистиллированной воде при длине волны 268 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом растворе - 5 мкг/.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 50 мг/.

Метод специфичен в условиях производства. Отбор проб проводят избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, и 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Антрасеннин сухой

ВФС 42-17 59-87

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2000 мкг/мл готовят растворением 0,2 г сухого вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели, при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N  1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение недели, при хранении в холодильнике.

АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3-е суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Стандартный раствор N 1, мл	Дистиллированная вода, мл	Концентрация антрасеннина в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0		10	0
2	0,1		9,9	5,0
3	0,3		9,7	15,0
4	0,6		9,4	30,0
5		0,2	9,8	40,0
6		0,3	9,7	60.0
7		0,5	9,5	100

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 268 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение концентраций вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

W - потеря в массе при высушивании;

- коэффициент пересчета на сухое вещество.

Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) препарата помещают в бюкс и сушат в сушильном шкафу при температуре от 60 до 65°С в течение 5-ти часов. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 8%.

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко