Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тетрагидроиндена (ТГИ) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.163-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций тетрагидроиндена (ТГИ) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.163-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Структурная формула"

Тетрагидроинден (бицикло 4,3,0 нона-3,7-диен) - бесцветная прозрачная жидкость, растворимая в спирте, эфире. - 160,3°С, плотность - 925,7 кг/. Растворимость в воде при 20°С составляет 0,0019.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 20 мг/.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/.

Измерению не мешают: дициклопентадиен, этилиденнорборнен, винилнорборнен, винилциклогексен.

Суммарная погрешность измерения не превышает _25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф марки ЛХМ-80 или аналогичный ему прибор с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая длиной 1 м, диаметром 3 мм
Набор сит "Физприбор"
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 2 и 100 мл
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Колба круглодонная К-200-34 ТС	ГОСТ 1561-72
Баня водяная
Насос водоструйный
Вибратор

Реактивы, растворы, материалы

Тетрагидроинден (ТГИ), содержание основного вещества не менее 95%
Динонилфталат, ч. д. а.	ТУ 6-09-280-75
Неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль 3000 (ПЭГ-3000)
Твердый носитель - цветохром IK, силанизированный ДМДСБ, фракция 0,16 - 0,20 мм
Ацетон	ГОСТ 2603-79
Газообразные:
азот	ГОСТ 9293-74
воздух	ГОСТ 11882-73
водород технический	ГОСТ 3022-80

Стандартный раствор ТГИ N 1. Во взвешенную колбу, вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл динонилфталата, вносят 3-4 капли ТГИ, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки динонилфталатом. Вычисляют содержание ТГИ в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мг/мл готовят соответствующим разведением раствора N 1 динонилфталатом.

Раствор устойчив в течении 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприцы заглушают заглушки. Анализ рекомендуется проводить в день отбора проб.

Подготовка к измерению

В качестве стандартной фазы используют полиэтиленгликоль 3000, который наносят в количестве 5% на цветохром IK, модифицированный ДМДСS.

Полиэтиленгликоль 3000 растворяют в ацетоне, в полученный раствор вносят твердый носитель и перемешивают. Затем ацетон удаляют продувкой азотом на водяной бане при температуре 50-60°С. Продолжают продувать до исчезновения запаха ацетона.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса.

Колонку помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, прогревают при программировании температуры 2°С/мин до 120°С и кондиционируют колонку при этой температуре в течение 8 часов.

Градуировочные растворы 1-6 готовят разбавлением основного стандартного раствора динонилфталатом согласно таблице.

Таблица

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Динонилфталат, мл	Концентрация, мкг/мл
1	0	25,0	0
2	0,2	24,8	160
3	0,4	24,6	320
4	0,6	24,4	480
5	1,0	24,0	800
6	2,0	23,0	1600

Разбавление проводят с помощью пипетки на 1 мл в мерной колбе на 25 л. Полученные градуировочные растворы помещают в пузырьки объемом 100 мл с пробками из самоуплотняющейся резины. Содержимое пузырьков тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2-х часов при комнатной температуре. Затем шприцем на 2 мл отбирают паровую фазу из каждого пузырька и анализируют ее при условиях, указанных ниже.

Построение градуировочного графика проводят из 5-ти параллельных определений для каждой концентрации, откладывая на оси абсцисс концентрацию вредных веществ в паровой фазе мг/, а по оси ординат - высоту пика, см.

Концентрацию ТГИ рассчитывают по формуле:

, где

- концентрация тетрагидроиндена в стандартных растворах, мг/мл;

15000 - коэффициент распределения для тетрагидроиндена при 20°С в системе динонилфталат-пар;

350 - температурная поправка для коэффициента распределения;

t - температура комнаты, °С.

Градуировку прибора проводят, используя вновь приготовленные растворы, 1 раз в месяц и при изменении условий анализа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок	90°С
Температура испарителя	200°С
Скорость потока газа-носителя, азота	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	600 мл/ч
Объем пробы	2 мл
Время удерживания тетрагидроиндена	2 мин 37 с

Проведение измерения

Пробу воздуха в количестве 2 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограмму и замеряют высоту пика тетрагидроиндена.

Расчет концентрации

Концентрацию тетрагидроиндена (в мг/) определяют по градуировочному графику зависимости высоты пика от концентрации.

За результат измерения принимают среднее из 2-х определений, расхождение между которыми не должно превышать 20% относительных.

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко