Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций п-трет-бутилфенола в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.164-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций п-трет-бутилфенола в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.164-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Структурная формула"

П-трет-бутилфенол (ПТБФ) - кристаллический порошок, плотность - 0,908 , растворяется в спирте, эфире, бензоле, уайт-спирите, ацетоне, в водных растворах щелочей, в воде практически не растворяется, давление паров - 5,19 мм рт. ст. (при 20°С), - 237°С, - 100°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

П-трет-бутилфенол обладает свойством вызывать специфический витилигогенный эффект с поражением кожи - профессиональное витилиго.

ПДК в воздухе - 1/0,4 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 4 .

Измерению не мешают присутствие других фенолов.

Суммарная погрешность измерения не превышает _15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-74
Аспирационное устройство
Секундомер	ГОСТ 5072-79Е
Фильтродержатели
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Колбы мерные, вместимостью 25 - 100 мл	ГОСТ 20292-74
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки стеклянные, вместимостью 5, 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

П-трет-бутилфенол, ч.
Этиловый спирт, ректификат	ГОСТ 5963-67

Стандартный раствор N 1 с концентрацией п-трет-бутилфенола 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл этилового спирта.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Стандартный раствор устойчив в течение 3-х суток.

Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80
Насадка для хроматографической колонки - 10% Карбовакса 20 М на Инертоне N-AW-HMДS (0,20 - 0,25), производство Чехословакия
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-77
воздух	ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

Прибор к работе готовят согласно инструкции.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Инертон N-AW-НМДS с 10% Карбовакса 20 М с помощью слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 190°С в течение 10 - 12 часов, не подсоединяя ее к детектору.

Градуировочные растворы с концентрацией п-трет-бутилфенола от 0,02 до 0,4 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы сохраняются в течение 3-х суток.

Для построения градуировочного графика вводят по 5 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика () от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	170°С
Температура испарителя	250°С
Расход потока газа-носителя (азот)	30 мл/мин
Расход потока водорода	30 мл/мин
Расход потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	60 мм/ч
Время удерживания п-трет-бутилфенола	14 мин 45 с
Объем вводимой пробы	5 мкл

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой пинцетом помещают в сухой пенициллиновый флакон. Затем во флакон приливают 4 мл этилового спирта закрывают флакон резиновой пробкой, перемешивают в течение 5 минут и 5 мкл полученного раствора пробы вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество п-трет-бутилфенола.

Расчет концентрации

Концентрацию п-трет-бутилфенола "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - количество п-трет-бутилфенола, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко