Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.165-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.165-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Структурная формула"

N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевина - белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в этаноле, диметилформамиде. - 180°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 4,0 .

Характеристика метода

Методика основана на фотометрировании окрашенных растворов продукта взаимодействия N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины с фенилгидразином при длине волны 540 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 10 .

Определению не мешают: толуол и гексаметилдисилазан.

Суммарная погрешность измерения не превышает 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические с притертой пробкой	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19491-74
Весы аналитические ВЛР-200
Баня водяная
Баня масляная
Испаритель роторный
Обратный холодильник

Реактивы, растворы, материалы

N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевина, технологический регламент

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг препарата в этаноле в мерной колбе на 100 мл

Стандартный раствор N 2 N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

Этанол, х. ч.	ТУ 6-09-1710-77
Фенилгидразин, ч.. д.. а.	ГОСТ 8750-78
Аммиак водный, х. ч., 25%-ный раствор	ГОСТ 3760-79
Диметилформамид, х. ч., свежеперегнанный	ГОСТ 20289-74
Хлорид никеля, 0,5 н раствор	ГОСТ 4038-79
Фильтры АФА-ВП-20	ТУ 7186-76

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице (шкала устойчива в течение 6-ти часов).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание N.N'-бис-(триметилсилил)-мочевины, мкг
1	0	5,0	0
2	1,0	4,0	10,0
3	1,0	3,5	15,0
4	2,0	3,0	20,0
5	3,0	2,0	30,0
6	4,0	1,0	40,0
7	5,0	0	50,0

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают. Из каждой пробирки на роторном испарителе досуха упаривают растворитель, добавляют 0,1 мл ДМФА и 0,05 мл фенилгидразина (нагретого до 25°С). После этого к пробиркам присоединяют обратный холодильник и помещают на масляную баню, нагретую до 200°С, на 4 минуты. Пробирки охлаждают, вносят по 2 мл раствора аммиака и по 1 мл 0,5 н раствора хлорида никеля. После развития окраски объем проб доводят диметилформамидом до 5 мл. Полученные растворы фотометрируют по отношению к раствору сравнения не содержащему препарат при длине волны 540 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 1 см.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины в анализируемом объеме раствора (мкг). Проверка градуировочного графика необходима при использовании новой партии реактивов, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл этанола и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Фильтр отжимают, раствор количественно переносят в чистую колориметрическую пробирку.

Полученный раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам. После обработки измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Количественное определение содержания N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевичны "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - количество N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко