Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-трифторметилфенотиазина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.168-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-трифторметилфенотиазина в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.168-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Структурная формула"

2-трифторметилфенотиазин - порошок с зеленоватым оттенком с - 183 - 187°С. Мало растворим в воде. Растворим в этаноле, хлороформе, в толуоле - при нагревании.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 4 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов вещества в этаноле при длине волны 260 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора - 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2 (при отборе 2,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 28 .

Определению не мешают пары толуола, сероводорода. Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

2-трифторметилфенотиазин, ч. д. а.
Этиловый спирт, ректификат	ГОСТ 5963-67

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в этаноле. Раствор устойчив 2-е недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N  2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N  1 этанолом. Раствор устойчив 3 дня при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3-е суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этанол, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг	Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0	10	0	0
2	0,1	9,9	5	0,5
3	0,4	9,6	20	2,0
4	0,6	9,4	30	3,0
5	0,8	9,2	40	4,0
6	1,0	8,0	50	5,0
7	1,4	8,6	70	7,0

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 260 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график:на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и заливают 10 мл этанола. Оставляют на 10 - 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 99%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем. Контролем служит раствор, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра.

Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко