Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.169-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.169-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Структурная формула"

Уксусный ангидрид - бесцветная жидкость с запахом уксусной кислоты. - 140°С.

Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, спиртах. В воде, а также при взаимодействии с влагой воздуха гидролизуется с образованием уксусной кислоты.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает выраженным раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 3 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,006 мкг.

Нижний предел измерения концентрации уксусного ангидрида в воздухе - 1,5 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций уксусного ангидрида в воздухе от 1,5 до 30 .

Измерению не мешают: пары серной, азотной и других минеральных кислот, мешают - пары уксусной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, составляет около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-75
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Пипетки, вместимостью 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Уксусный ангидрид	ТУ 5815-77
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
Полисорб-1 с 5% ПЭГ-20 000 - насадка для хроматографической колонки

Основной стандартный раствор уксусной кислоты: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 2 - 3 капли уксусного ангидрита, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).

Стандартные растворы с концентрацией уксусной кислоты от 3 до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение двух недель.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с 5 мл дистиллированной воды в каждом. При отборе поглотительные сосуды охлаждают ледяной водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытом сосуде в холодильнике в течение недели.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют полисорбом-1 с 5% ПЭГ-20000 под вакуумом. Колонку кондиционируют в токе азота при 160°С в течение 14 часов, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого из градуировочных растворов. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количеств вещества (мкг). Построение графика проводят из 6-ти параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	150°С
Температура испарителя	175°С
Скорость потока газа-носителя	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	180 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	200 мл/мин
Время удерживания уксусной кислоты	2 мин 40 с

Проведение измерения

Для определения концентраций паров уксусного ангидрида, содержимое поглотительных сосудов анализируют отдельно, вводя в испаритель хроматографа 2 мкл раствора не менее 5-ти раз.

Записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию уксусного ангидрида "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество уксусной кислоты, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко