Методические указания по измерению концентраций 3-трифторметилдифениламина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии МУК 4.1.167-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по измерению концентраций 3-трифторметилдифениламина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
МУК 4.1.167-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Структурная формула"

З-трифторметилдифениламин - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, изопропиловом и изобутиловом спиртах. Плохо растворим в воде. Плотность - 1,24 .

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании высокоэффективной, жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в изопропиловый спирт.

Нижний предел измерения 3-трифторметилдифениламина в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,04 мкг.

Нижний предел измерения 3-трифторметилдифениламина в воздухе - 0,5 (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 3-трифторметилдифениламина в воздухе от 0,5 до 10 .

Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе толуола, изопропилового и изобутилового спиртов.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH " с размером зерен 6,0 мкм (ЧССР)
Весы аналитические ВЛР-200, или другие, того же класса	ГОСТ 19491-74
Электроаспиратор ЭА-1	ГОСТ 95-10052-84
Поглотительные сосуды Рыхтера
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

3-трифторметилдифениламин
Спирт изопропиловый	ТУ 6-09-402-87
Спирт метиловый	ГОСТ 6995-77
Элюент: метиловый спирт-вода (3 : 1)

Стандартный раствор N 1 3-трифторметилдифениламина готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл изопропилового спирта, добавляют 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки изопропиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл.

Стандартный раствор N 2 3-трифторметилдифениламина с концентрацией вещества 200 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропиловым спиртом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных сосуда Рыхтера, содержащих по 5 мл изопропилового спирта каждый. Во время отбора воздуха сосуды охлаждают смесью льда с хлористым натрием. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,04 до 0,8 мкг 3-трифторметилдифениламина из стандартного раствора N 2 при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+ 20°С
Скорость подачи элюента (метиловый спирт-вода (3 : 1)	200 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	286 нм
Скорость движения диаграммной ленты	6 мм/мин
Чувствительность детектора	0,2
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	50 мкл
Время удерживания 3-трифторметилдифениламина	5 мин 45 с
Элюирующий объем	1 150 мкл
Эффективность колонки по 3-трифторметилдифениламину	800 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков () от содержания 3-трифторметилдифениламина в хроматографируемом объеме (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6-ти точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов Рыхтера анализируют каждый отдельно.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение 3-трифторметилдифениламина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 3-трифторметилдифениламина "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 3-трифторметилдифениламина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко