Методические указания по измерению концентраций фторацизина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии МУК 4.1.173-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по измерению концентраций фторацизина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
МУК 4.1.173-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

2-трифторметил-10 (3-диэтиламино-пропионил-фенотиазина гидрохлорид) - фторацизин. Белый кристаллический порошок с - 156,5 - 159°С. В воде мало растворим. Растворим в этаноле, легко растворим в хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 0,1 .

Характеристика метода

Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" и денситометрировании хроматограмм при длине волны 268 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 2,0 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,5 .

Метод специфичен в условиях производства.

Определению не мешают: толуол, хлористый водород.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Камера для хроматографирования	ГОСТ 20565-75
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" UV-254
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колба грушевидная, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Микропипетки, вместимостью 0,1 мл	ГОСТ 20292-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-75
Пробирки градуировочные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Прибор Гернет
Вакуумная установка
Сушильный шкаф
Хроматоскоп
Денситометр "БИАН-170" или "Спекорд М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром

Реактивы, растворы и материалы

Фторацизин фармакопейный
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2603-79
Гексан, ч.	ТУ 6-09-3375-78
Аммиак водный, х. ч. 25%-ный	ГОСТ 3760-79
Подвижный растворитель гексан : ацетон : аммиак (50 : 30 : 2)

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в этаноле в мерной колбе, вметимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца, при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией 20 - 50 - 100 - 200 - 400 - 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель, при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через последовательно соединенные АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед + вода). Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и переносят в нее раствор из поглотительного сосуда Гернет, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают досуха и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70°С. Сухой остаток растворяют в 0,25 мл этанола.

На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3-х минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителя - гексан : ацетон : аммиак (50 : 30 : 2). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии, пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе 3 - 5 минут.

Для обнаружения фторацизина пластинку смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 268 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используют участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

, где

Т - выражен в процентах, отсюда

или

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в анализируемом объеме пробы.

Расчет концентрации

При использовании планиметра количество вещества "М" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

м - содержание фторацизина на пятне стандарта, мкг;

- площадь пятна пробы, ;

- площадь пятна стандарта, .

При использовании денситометра содержание фторацизина в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию фторацизина "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, в анализируемом объеме пробы, мкг,

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко