Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций п-фторнитробензола в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.174-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций п-фторнитробензола в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.174-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Структурная формула"

П-фторнитробензол - кристаллическое вещество желтого цвета со специфическим резким запахом. - 27°С. Растворим в этаноле, эфире, бензоле, толуоле, ацетоне. Не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистые.

ПДК в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Методика основана на использование газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 .

Измерению не мешают: нитробензол, органические растворители.

Суммарная погрешность измерения не превышает _25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектром#
Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой, N 2
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Секундомер	ГОСТ 5072-75
Линейка измерительная	ГОСТ 8309-75

Реактивы, растворы, материалы

П-фторнитробензол, х. ч.
Твердый носитель - инертон AW (0,25 - 0,3 мм)
Неподвижная фаза - карбовакс 20 М
Этиловый спирт	ГОСТ 8314-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворением 100 мг вещества в этиловом спирте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.

Стандартные растворы N 1 и N 2 устойчивы 1 месяц в холодильнике.

Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-77
воздух	ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор на время отбора проб помещают в сосуд со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 10 дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW с 10% карбовакса 20 м подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 170°С в течение 10 - 12 часов. Градуировочные растворы п-фторнитробензола с концентрацией от 0,002 до 0,04 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.

Для построения градуировочного графика вводят по 5 мкл раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	140°С
Температура испарителя	200°С
Скорость потока газа-носителя (азот)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	60 мм/ч
Объем вводимой пробы	5 мкл
Время удерживания п-фторнитробензола	17 мин 50 с

Проведение измерения

5 мкл пробы из поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество п-фторнитробензола.

Расчет концентрации

Концентрацию п-фторнитробензола "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемой пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко