Методические указания по измерению концентрации хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии МУК 4.1.179-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по измерению концентрации хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
МУК 4.1.179-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Хлоргидрат хлорангидрида фенилглицина - кристаллический белый порошок, не имеет запаха, хорошо растворим в воде, спиртах, ацетоне. Не растворяется в ароматических углеводородах. Слабо раздражает слизистую оболочку.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Методика основана на хроматографическом выделении хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в тонком слое сорбента с последующим проявлением нингидрином.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 .

Определению мешает фенилглицин.

Суммарная погрешность определения хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в воздухе не превышает _25%.

Время выполнения одного измерения - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Хроматографическая камера	ГОСТ 10565-75
Пульверизатор стеклянный	ГОСТ 10391-74
Хроматографические пластины "Силуфол" (ЧССР)
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20	ТУ 7186-76
Секундомер	ГОСТ 5072-72
Воздушный термостат
Стекла часовые
Микрошприц МШ-1	ТУ 2-833-106
Пробирки градуированные с пробками на шлифах, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Хлоргидрат хлорангидрида фенилглицина, х. ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в 100 мл смеси вода-ацетон (1 : 1 по объему). Раствор готовят в день анализа.

Бутанол, х. ч.	ТУ 6-09-1708-77
Уксусная кислота ледяная, х. ч.	ГОСТ 61-75
Нингидрин, х. ч.
Ацетон, х. ч.	ТУ 6-09-1707-77

Подвижная фаза является смесью бутанола, ледяной уксусной кислоты, воды, взятых в соотношении 2 : 1 : 1 по объему.

Проявляющий реактив: 0,3 г нингидрина растворяют в 100 мл бутанола и добавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 400 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

В градуировочных пробирках с притертой пробкой готовят градуировочные растворы с различным содержанием хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

NN п/п	Стандартный раствор N 1, мл	Смесь вода-ацетон (1 : 1), мл	Содержание вещества, мкг
1	0	1,0	0
2	0,1	0,9	100
3	0,2	0,8	200
4	0,4	0,6	400
5	0,6	0,4	600
6	0,8	0,2	800
7	1,0	0	1000

За 30 минут до начала анализа в хроматографическую камеру вносят подвижную фазу. Высота слоя подвижной фазы в камере 0,7 см.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой обрабатывают 10 мл водоацетоновой смеси, тщательно отжимают, после чего раствор переносят в выпарительную чашку. Фильтр повторно обрабатывают 5 мл водоацетоновой смеси, отжимают, раствор сливают в ту же чашку и упаривают на водяной бане при t = 50°С, так чтобы осадок остался слегка влажным. Осадок растворяют в 1 мл смеси вода-ацетон (1 : 1 по объему). Аликвоту объемом 10 мкл переносят на линию старта на хроматографическую пластину "Силуфол". Параллельно на ту же пластину наносят по 10 мкл градуировочных растворов. Диаметр пятен не должен превышать 0,4 см. Линию старта располагают на высоте 2 см от нижнего среза. После подсушивания пятен на воздухе в течение 5-ти минут пластины переносят в подготовленную хроматографическую камеру. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластину извлекают пинцетом из камеры, подсушивают на воздухе в течение 10 минут и опрыскивают раствором нингидрина.

Через 5 минут после опрыскивания пластину помещают в воздушный термостат, нагретый до 110°С, на 10 минут. Анализируемое вещество проявляется на бледно-розовом фоне в виде интенсивно окрашенных темно-розовых пятен. Rf = 0,56. Окраска пятен устойчива в течение 2-х часов. Количественное содержание хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в хроматографируемом объеме пробы определяют по градуировочному графику путем сравнения площадей пятен пробы и стандартов, измеренных с помощью планиметра.

Расчет концентрации

Концентрацию хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в анализируемом объеме, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко